一种合成氟虫腈的工艺

摘要

本发明涉及一种从具有分子式III的化合物中制备具有分子式I的三氟甲基亚磺酰基吡唑化合物的工艺，其中，R、R2分别含有卤族元素，R3是全卤烷基。

主权项

一种制备具有分子式I的三氟甲基亚磺酰基吡唑化合物的工艺，所述工艺包括：a)卤化具有分子式II的芳香族化合物：其中，R是氯，R₃是全卤烷基，以得到多卤代全卤烷基苯化合物，该化合物具有分子式III：其中，R、R₂是氯，R₃是全卤烷基；b)在极性溶剂中反应，所述极性溶剂选自由N‑甲基吡咯烷酮、二甲基砜、N,N'‑二甲基‑咪唑啉酮和二苯砜组成的组；具有分子式III的化合物与无水氨和碱金属卤化物在200℃至300℃温度和20至50kg/cm²压力下进行反应，得到卤素‑全卤烷基苯胺化合物，该化合物具有分子式IV:其中R₂是氯，R₃是全卤烷基；c)具有分子式IV的卤素‑全卤烷基苯胺化合物与至少一种卤化剂在氯化烃溶剂中反应，得到一种混合产物，所述至少一种卤化剂选自由氯、硫酰氯、氯化亚砜和五氯化磷组成的组，所述氯化烃溶剂选自由氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯和邻二氯苯组成的组，所述混合产物含具有分子式V的多卤代全卤烷基苯胺化合物：其中，R₁和R₂是氯，R₃为全卤烷基；d)从混合产物中分离出具有分子式V的多卤代全卤烷基苯胺化合物；e)用亚硝基硫酸加乙酸来重氮化分离出来的具有分子式V的多卤代全卤烷基苯胺化合物，生成化合物V的重氮化衍生物；f)将化合物V的重氮化衍生物与氰基烷基丙酸衍生物和氨在0℃至25℃的温度范围下反应，得到一种反应混合物，该混合物所含吡唑化合物具有分子式VII：其中，R₁和R₂是氯，R₃为全卤烷基；g)先使用卤代脂肪烃溶剂，从反应混合物中分离出具有分子式VII的吡唑化合物，接着将溶剂蒸发，生成粗吡唑化合物VII；h)用CF₃SCl充当硫化剂加卤代脂肪烃溶剂来硫化粗吡唑化合物VII，得到一种混合产物，该混合产物所含硫代吡唑化合物具有分子式IX：其中，R₁和R₂是氯，R₃为全卤烷基，接着从混合产物中分离出硫代吡唑化合物；以及i)在10℃到30℃下，分离所得具有分子式IX的硫代吡唑化合物在含有氧化剂、包含至少两种溶剂的溶剂体系和缓蚀剂的反应介质中进行氧化，产生一种混合产物，所述氧化剂是过氧化物，选自由过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰和过氧化钠组成的组，所述溶剂选自由三氯乙酸、二氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、氯苯、二氯甲烷和二氯乙烷组成的卤化溶剂组，所述混合产物含有具有分子式I的三氟甲基亚磺酰基吡唑，其中，R₁和R₂是氯，R₃为全卤烷基；以及j)任选地，采用选自结晶工艺与浸出工艺中的至少一种工艺纯化三氟甲基亚磺酰基吡唑化合物I，所述结晶工艺使用至少一种选自由甲苯、氯苯和乙酸乙酯组成的组中的溶剂，所述浸出工艺使用至少一种选自由甲苯、氯苯和乙酸乙酯组成的组中的溶剂。