3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法

摘要

本发明公开一种3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其以氯乙腈、醇、HCl为原料合成亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐，然后与氨基脲盐酸盐在醇类溶剂中直接反应合成3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮。该工艺具有合成路线短、操作简单、原料易得、成本低廉的优点。

主权项

一种3‑氯甲基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮的合成方法，其包括以下步骤：（1）氯乙腈、醇和溶剂A混合，在0～5℃的条件下边搅拌边通入HCl气体，通气完毕后反应10～20小时，纯化后得亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐；（2）将溶剂B升温至45℃，加入所述亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐，反应2.5～6小时后降温至‑5～0℃，过滤取滤液，该滤液再升温至20～40℃，加入氨基脲盐酸盐，反应35～72小时，得3‑氯甲基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮；其中，所述醇为含1～6个碳原子的烷基的单羟基醇；所述醇的制剂的水分含量为0.5％以下；所述溶剂A为甲基叔丁基醚或二氯甲烷；所述溶剂B为甲醇或乙醇；所述氯乙腈、醇、HCl和氨基脲盐酸盐的投料摩尔比为1：1～1.05：1.025～1.1：0.175～0.20175。