纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿型材料的制备方法，具体涉及一种纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃(x=0.3~0.5)材料的制备方法。本发明方法以Nd(NO₃)₃•6H₂O、La(NO₃)₃•6H₂O、Fe₂(SO₄)₃•9H₂O和Co(NO₃)₂•6H₂O为原料，采用沉淀-熔盐法制备纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃(x=0.3~0.5)前驱体；前驱体与熔盐混合后再经过煅烧，接着采用去离子水和乙醇洗涤，即得到纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃(x=0.3~0.5)材料。本发明方法原材料易得、成本低廉、操作方便，且具有反应温度低、效率高、产物纯度高、粒度均匀，以及产物颗粒尺寸和形貌可控等特点，具有良好的工业利用前景。

主权项

一种纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1‑xO₃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取一定量的Nd(NO₃)₃•6H₂O、La(NO₃)₃•6H₂O、Fe₂(SO₄)₃•9H₂O和Co(NO₃)₂•6H₂O，分别加入蒸馏水中充分溶解，各配制成浓度为0.2～0.5mol•L^‑1的溶液；（2）根据Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1‑xO₃中金属元素摩尔比，将所得溶液按一定比例加入容器中混合，并进行超声分散5～10min后，得到混合溶液A；所述x=0.3～0.5；（3）将混合溶液A持续进行搅拌和超声分散30～60min，同时滴加碱溶液调节混合溶液pH值至10～11，得到混合溶液B；所述碱溶液为KOH、K₂CO₃混合溶液；（4）将混合溶液B进行离心分离3～5min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行超声分散10～20min，然后再进行离心分离3～5min，照本步骤前述操作反复进行，直至洗涤液为中性，得到沉淀C；（5）在所得沉淀C中加入乙醇并进行超声分散10～20min，然后再进行离心分离3～5min，照本步骤前述操作反复3～5次，得到沉淀D；（6）将沉淀D于100℃条件下烘干12～24h，然后，将烘干物研磨成粉状，得到Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1‑xO₃前驱体E；（7）将前驱体E与混合盐以摩尔比1: 1～3混合，然后球磨16h，得到混合物F；（8）将混合物F置于加热装置中，以5～10℃•min^‑1的升温速率加热至400～500℃保温2h，再以3～6℃•min^‑1的升温速率继续加热至600～700℃保温2～4h，然后，自然冷却至室温，得固体G；（9）将固体G加入蒸馏水并进行超声分散5～10min，然后再进行离心分离3～5min，如此照本步骤前述操作反复进行，直至熔盐全部去除；然后用乙醇洗涤3～5次，于75～80℃条件下干燥12～24h，即得纳米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1‑xO₃材料。