一种医用植入材料多孔钽的制备方法

摘要

一种医用植入材料多孔钽的制备方法，用乙基纤维素为有机粘结剂与无水乙醇为分散剂配制成的溶液，与淀粉和金属钽粉的混合粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的所述分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去所述有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽。本发明制得的医用植入多孔钽材料具有优越的生物相容性与安全性，同时具有良好的力学性能、延展性，特别适用于作为人体承重轻的部位的医用植入材料。

主权项

一种医用植入材料多孔钽的制备方法，其特征在于：以粒径小于10μm、氧含量小于0.1% 的金属钽粉和淀粉为原料，淀粉与金属钽粉的混合粉末中淀粉的重量百分含量为10%，以乙基纤维素无水乙醇溶液为粘结剂溶液制成浆料，并浇注于其孔径为0.60mm，密度0.025g/cm³，硬度50°的聚氨酯泡沫载体中；然后真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理；其中，将乙基纤维素用无水乙醇加热至溶解配制成重量百分比3%乙基纤维素乙醇溶液；然后将重量为3份的淀粉与金属钽粉的混合粉末加入冷却后的重量为1 份的所述乙基纤维素乙醇溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将上述聚氨酯泡沫放入呈浆糊状的浆料中反复浸渍直至聚氨酯泡沫孔隙注满；真空干燥以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的乙醇，真空度保持0.1Pa，干燥温度90℃，干燥时间6h；对于真空干燥后的聚氨酯泡沫置于钨器中放入非氧化气氛炉中以一定的升温速率升温至600℃，保护气氛为99.999%氩气进行脱脂处理，其在升温之前先通入氩气至少0.5h以排除炉内空气，控温过程：以4℃/min 的速率从室温升至400℃，保温80min，氩气通入速率0.5L/min；以0.8℃/min的速率从400℃升至600℃，保温85min，氩气通入速率1L/min ；再关闭电源，脱脂后的样品随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气；对于脱脂处理后的样品随钨器置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至2200℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10^‑3Pa，以13.5℃/min 的速率从室温升至1000℃，保温80min，真空度为1×10^‑3Pa ；以17℃ /min 的速率升至1300℃，保温90min，真空度为1×10^‑4pa～1×10^‑3pa；以8℃/min 的速率升至2200℃，保温250min，真空度为1×10^‑3Pa ；烧结后冷却真空度为1×10^‑4Pa～1×10^‑3Pa，以8℃ /min 的速率冷却至1500℃，保温33 min；以11℃/min 的速率冷却至1200℃，保温65 min；以13℃/min的速率冷却至700℃，然后随炉冷却；对于真空烧结冷却后的样品随刚玉容器置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至1100℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10^‑3Pa；以16℃/min 的速率从室温升至1100℃，保温400min，退火气氛1×10^‑4Pa；再以6℃/min的速率冷却至900℃，保温90min，真空度为1×10^‑4pa～1×10^‑3pa；以11℃/min的速率冷却至700℃，保温60min，真空度为1×10^‑4pa；以22℃/min 的速率冷却至室温，真空度为1×10^‑4pa，最后进行常规后处理制得多孔钽。