1-卤代苯促进的CuI催化Sonogashira交叉偶联反应的方法

摘要

本发明公开了一种痕量1-卤代苯促进的CuI催化Sonogashira交叉偶联反应的方法，以低沸点、无毒的1-氯苯或1-溴苯为促进剂，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在无配体条件下，用CuI催化卤代芳烃与端炔的Sonogashira交叉偶联反应，该方法具有良好的底物适用性，对芳基炔烃和烷基端炔都适用，反应体系无需使用传统膦配体，催化剂和促进剂用量少，促进剂易从体系中挥发，使目标产物易分离纯化，目标产物收率高，且减少了环境污染。本发明是一种高效、安全、绿色的Sonogashira交叉偶联反应体系，可应用于一步构筑Csp-Csp2键。

主权项

一种1‑卤代苯促进的CuI催化Sonogashira交叉偶联反应的方法，其特征在于：以CuI为催化剂、N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，将卤代芳烃与端炔、K₂CO₃按摩尔比为1:1～1.5:2～5混合，加入1‑氯苯或1‑溴苯，在惰性气氛中120～130℃反应12～24小时，CuI的加入量是卤代芳烃摩尔量的1％～4％，1‑氯苯或1‑溴苯的加入量是卤代芳烃摩尔量的5％～15％，萃取、柱色谱分离产物，得到炔烃化合物；上述的卤代芳烃为对甲氧基碘苯、间硝基碘苯、对甲氧基溴苯、1‑碘苯、1‑溴苯、1,3‑二碘苯中的任意一种；上述的端炔为1‑己炔、苯乙炔、1‑辛炔、3‑氨基苯乙炔、4‑乙基苯乙炔、4‑甲基苯乙炔中的任意一种。