一种硝酸咪康唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种硝酸咪康唑的制备方法，所述的方法为：以2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇、咪唑和2,4-二氯苄基氯为原料，以离子液体为反应介质，在10～100℃进行反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，用体积浓度15～50％的硝酸水溶液调反应液的pH值为1～3，静置分层，取下层回收离子液体，取上层减压浓缩至析出固体，取浓缩物冷却至室温后加入重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得硝酸咪康唑；本发明以离子液体作为反应介质，结合一锅法反应技术，具有操作简便、反应安全、收率高、离子液体可以在分出产品后继续重复使用和环境友好等技术特点。

主权项

一种硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2,4‑二氯‑2′‑氯代苯乙醇、咪唑和2,4‑二氯苄基氯为原料，以离子液体为反应介质，在10～100℃进行反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，用体积浓度15～50％的硝酸水溶液调反应液的pH值为1～3，静置分层，取下层回收离子液体，取上层减压浓缩至析出固体，取浓缩物冷却至室温后加入重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得硝酸咪康唑；所述的离子液体为1‑甲基‑3‑取代基咪唑六氟磷酸盐，所述的取代基为C1～C10的烷基或芳基；所述2,4‑二氯‑2′‑氯代苯乙醇与咪唑和2,4‑二氯苄基氯的投料物质的量之比为1：1～1.5：1～1.5，所述离子液体与2,4‑二氯‑2′‑氯代苯乙醇质量比为5～30:1。