发明名称 一种化合物的纯化方法
摘要 本发明涉及医药领域,特别涉及一种化合物的纯化方法。该方法工艺简洁,操作简便,易于控制,产品质量好。所得式Ⅰ结构所示的化合物的HPLC纯度可达99%以上,杂质A的HPLC面积为N.D,杂质C的HPLC面积为0.03%,3-溴丙烯残留量为5ppm,水分为1.6%,残留溶剂符合药典要求。实现了对现有技术的改进和优化,非常利于工业生产,有很强的市场竞争力。<img file="DDA0000653433560000011.GIF" wi="833" he="487" />
申请公布号 CN104610411A 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201510008941.4 申请日期 2015.01.08
申请人 浙江华海药业股份有限公司 发明人 石传理;向科;肖永鹏
分类号 C07J43/00(2006.01)I 主分类号 C07J43/00(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 赵青朵
主权项 一种纯化式Ⅰ结构所示的化合物粗品的方法,其特征在于,将待纯化的式Ⅰ结构所示的化合物粗品配成质量百分比为5~40%的式Ⅰ结构所示的化合物水溶液减压蒸馏后,加入质量为式Ⅰ结构所示的化合物粗品1~5%的活性炭或者硅胶吸附,过滤后取滤液快速冻结成冰,再经过预冷、冷冻干燥得到式Ⅰ结构所示的化合物;<img file="FDA0000653433530000011.GIF" wi="855" he="513" />所述减压蒸馏的温度为‑1℃~5℃;所述预冷的温度为‑1℃~5℃;所述预冷的时间为5~30min。
地址 317024 浙江省台州市临海汛桥开发区浙江华海药业股份有限公司