碳包覆磷酸铁锂纳米球的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳包覆磷酸铁锂纳米球的制备方法，其以去离子水为体系，锂源、铁源及磷源按比例配制，在液相中搅拌溶解，加入有机酸调节pH至1.8-5.0，加入碳源，搅拌溶解，然后在高温高压的密闭容器中进行反应，再经高温烧结制得碳包覆磷酸铁锂纳米球。经检测：磷酸铁锂无Fe₂P、Li₄P₂O₇、Fe₂O₃等杂质，颗粒较小且分布均匀、较为单一，D50在0.5～1.2微米之间，且晶相较纯，不存在Li位的Fe的无序占位；其电子电导率较高，碳含量在1.2%-3.5%之间，振实密度在0.7-1.0 g/cm³之间；充放电性能、倍率性能和循环性能优异，适用于作为动力型锂电池的正极材料。

主权项

一种碳包覆磷酸铁锂纳米球的制备方法，其特征在于其工艺步骤：A．以去离子水为体系，锂源、铁源及磷源按其元素摩尔比2‑4：1：1配制，在50～90℃液相中搅拌溶解后，加入有机酸，有机酸加入量与锂源摩尔比为0.4‑1.2：1，调节pH至1.8～5.0，按锂源质量的10～60%加入碳源，搅拌溶解，得前驱体；B．将上述的前驱体通过隔膜泵注入反应釜中，通入惰性气体并测量排出气体的氧含量至小于70ppm时，停止通入惰性气体并密闭反应釜，梯度升温搅拌：首次升温至100～130℃并保温1.5h，其次升温至160～180℃并保温1h，再次升温至200～240℃并保温3.5h后停止加热，待反应釜自然冷却至80℃，通入冷却水强制冷却至室温；减压抽滤，滤饼在90℃真空干燥6h；C．将上述所得的干燥产物置于管式炉中，通入惰性气体并测量排出气体的氧含量至小于70ppm时，停止通入惰性气体并加热，首次升温至220℃并保温1.5h，其次升温至650℃并保持2h后，自然冷却至室温，即得碳包覆的磷酸铁锂纳米球。