溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体的方法，步骤为：(1)配制铌的柠檬酸水溶液，(2)配制镁的柠檬酸水溶液，(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得。本发明克服了目前固相法合成铌酸镁微波陶瓷粉体温度高、粒度大的缺点，在煅烧温度为550～850℃条件下，制备出平均粒径为40～80nm的铌酸镁陶瓷纳米粉体。

主权项

一种溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体的方法，具有以下步骤：(1)配制铌的柠檬酸水溶液(a)根据铌酸镁(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃煅烧，得到铌酸钾；称取柠檬酸，加入500ml去离子水中，制成柠檬酸水溶液；(b)将步骤(1)(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；(c)离心分离、洗涤步骤(1)(b)的铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到步骤(1)(a)的柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为2∶1～6∶1；(2)配制镁的柠檬酸水溶液(a)根据铌酸镁(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取六水硝酸镁，溶解于100ml去离子水中；(b)向步骤(2)(a)的溶液中加入柠檬酸，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5∶1～10∶1，并溶解充分，调整其pH值为3～5；(c)水浴加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液；(3)Mg‑Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得(a)将上述步骤(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4‑6倍；通过水浴加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg‑Nb前驱体溶液；(b)将步骤(3)(a)制备的Mg‑Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，形成干凝胶；(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于高温炉中煅烧处理，获得颗粒均匀的纳米级铌酸镁粉体。