一种溪黄草水溶性总黄酮及其指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种溪黄草水溶性总黄酮及其指纹图谱检测方法。涉及中药提取物制备及其质量控制方法。制备溪黄草水溶性总黄酮的方法包括以下步骤：将溪黄草药材打成粗粉，加10BV水煎提，过滤，浓缩，过HPD100大孔树脂和聚酰胺柱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇并浓缩、干燥，即得；指纹图谱检测方法包括以下步骤：对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；色谱柱以十八烷基键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相为甲醇与0.2％～2.0％冰乙酸组成的梯度洗脱液，柱温20～40℃；紫外检测波长为300～400nm；时间为80～120min；高效液相色谱法测得指纹图谱。本发明方法可以有效地用于溪黄草水溶性总黄酮的制备及其质量控制。

主权项

一种溪黄草水溶性总黄酮及其指纹图谱检测方法，其包括以下步骤 ：①、溪黄草水溶性总黄酮的制备 ：取溪黄草药材，打粗粉，加入10BV的水煎提，1.5h，3次，过滤并合并滤液，浓缩至1.6mg/mL，过HPD100大孔树脂，湿法上样，流速控制在2BV/h，4BV水洗，5BV的95%乙醇洗脱，收集95%乙醇洗脱液，浓缩回收乙醇，乙酸乙酯萃取，弃去乙酸乙酯层，水层除去少量乙酸乙酯，浓缩至2.0mg/mL，再湿法上80‑100目聚酰胺柱，流速2BV/h，2BV水洗，6BV30%乙醇洗脱，收集30%乙醇洗脱液，回收乙醇并浓缩、干燥，即得；、对照品溶液的制备：精密称取新西兰牡荆苷‑2对照品，用水配制成每1mL含新西兰牡荆苷‑2　0.2～0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液；、供试品溶液的制备：精密称取溪黄草水溶性总黄酮粉末，用水配制成每1mL含溪黄草水溶性总黄酮0.5～1.0mg/mL的溶液，过0.45µm的微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液；、色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度洗脱，流动相为甲醇与冰乙酸水溶液组成的梯度洗脱液，紫外检测：波长300‑400nm；、测定：精密吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱。