发明名称 |
一种重排制备3,3'-二氯联苯胺盐酸盐的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种氯化氢重排反应制备3,3'-二氯联苯胺盐酸盐的方法。利用现有的工艺方法,将邻硝基氯化苯在贵金属催化剂及助催化剂的催化下,加入有机溶剂及碱液,与氢气发生偶合还原反应,制得2,2'-二氯氢化偶氮苯,然后向有机溶剂溶解的2,2'-二氯氢化偶氮苯溶液中,通入氯化氢气体,发生重排反应,制得3,3'-二氯联苯胺盐酸盐,收率可达95%以上,反应过程可以是间歇、半连续及连续反应,该方法反应过程粘度低,容易搅拌均匀,能耗低,收率比传统工艺高,具有良好的工业化前景。 |
申请公布号 |
CN104610072A |
申请公布日期 |
2015.05.13 |
申请号 |
CN201510085736.8 |
申请日期 |
2015.02.17 |
申请人 |
宁夏蓝丰精细化工有限公司 |
发明人 |
郑善龙;杨长清;李占宁 |
分类号 |
C07C211/52(2006.01)I;C07C209/54(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/52(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种重排反应制备3,3'‑二氯联苯胺盐酸盐的方法,其所述制作步骤如下: 步骤1溶解冷却:在2,2'‑二氯氢化偶氮苯的有机溶剂溶液加入到重排反应器中,再加入芳烃溶剂溶解,冷却降温至‑15℃~35℃; 步骤2重排反应:在步骤一的物料中通入氯化氢气体,开始重排反应,重排反应完成后,将物料打入溶解分离釜;步骤3溶解分离:向重排反应的产物中,加入稀盐酸,混合搅拌升温至75℃~85℃,分层,下层液为3,3'‑二氯联苯胺盐酸盐溶液,上层液为芳烃溶剂层,上层液去溶剂回收,回收得到的溶剂套用;步骤4精制析晶:将上一步的下层液加活性炭升温至95℃~100℃精制,过滤,滤液降温析晶,离心分离,得到3,3'‑二氯联苯胺盐酸盐。 |
地址 |
755000 宁夏回族自治区中卫市工业园区A5路 |