发明名称 |
一种提高1,3位正构体杀虫双比例的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种提高1,3位正构体杀虫双比例的制备方法,以氯化物、硫代硫酸盐、碱为原料,在有催化剂存在、温度为40-90℃的环境中反应1-8小时,制备杀虫双。本发明生产的杀虫双在磺化液杀虫双中1,3位正构体比例高,比常规工艺生产的高3-5个百分点,磺化液杀虫双可直接生产杀螟丹,降低了杀螟丹的生产成本,消除了利用杀虫双结晶生产杀虫单仍然有杀虫双产生的问题;为用磺化液杀虫双直接生产杀螟丹制备高品质原料提供了一种新技术和新方法,适合大规模工业化生产。 |
申请公布号 |
CN104610120A |
申请公布日期 |
2015.05.13 |
申请号 |
CN201510041764.X |
申请日期 |
2015.01.28 |
申请人 |
湖南昊华化工有限责任公司 |
发明人 |
袁美和 |
分类号 |
C07C381/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C381/02(2006.01)I |
代理机构 |
北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 |
代理人 |
汤东凤 |
主权项 |
一种提高1,3位正构体杀虫双比例的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)称取240‑385g的氯化物并投入到1000mL装有搅拌装置的四口瓶中;(2)加甲醇200‑300mL;(3)将温度降到‑5‑30℃,往四口瓶中加入20‑70g的碱,将氯化物pH值调到5‑11;(4)往四口瓶中加入催化剂1.4‑8g;(5)往四口瓶中加入硫代硫酸盐380‑506g,在40‑90℃的温度下磺化反应1‑8小时;(6)脱除并回收甲醇;(7)离心去盐,得磺化液杀虫双产品;(8)用液相色谱测定磺化液杀虫双的正构体、异构体的含量,计算正构体占比和收率。 |
地址 |
412000 湖南省株洲市石峰区丁山路18号 |