2,4-噻唑烷二酮的制备方法

摘要

本发明具体涉及一种制备2,4-噻唑烷二酮的方法，包括以下步骤：（1）将氯乙酸溶于pH=0.5～2的水溶液中，加入硫脲，控制pH=0.5～2，保温反应；取样点板检测，待反应完全后，降温，析出2,4-噻唑二酮粗品；（2）将2,4-噻唑烷二酮粗品溶于水中，热过滤，降温，析晶，养晶，过滤，得到高纯度2,4-噻唑烷二酮晶体。该方法合成方法路线短，操作简单，条件易控制，容易重结晶，产率高，产品纯度高，对工业化生产具有一定的参考价值。

主权项

一种2,4‑噻唑烷二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氯乙酸溶于pH＝0.5～2的水溶液中，加入硫脲，控制pH＝0.5～2，保温反应；取样点板检测，待反应完全后，降温，析出2,4‑噻唑二酮粗品；(2)将2,4‑噻唑烷二酮粗品溶于水中，热过滤，降温，析晶，养晶，过滤，得到高纯度2,4‑噻唑烷二酮晶体；氯乙酸和硫脲的摩尔比为1.05～1.15∶1；所述的水溶液为盐酸或者硫酸的水溶液；保温反应时采用搅拌，搅拌转速为0～135r/min；保温反应温度为95～110℃，反应时间为3～5h；步骤(2)中2,4‑噻唑烷二酮粗品与水的质量比为1∶1.25，溶解温度为70～80℃；热过滤温度为70～80℃；步骤(1)和步骤(2)中的降温均将温度降至0～20℃；养晶时间为4～6h。