发明名称 | 3,5-N,N′-二咔唑苯的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种3,5-N,N′-二咔唑苯的合成方法,其结构式如(I)所示:<img file="DSA00000678590700011.GIF" wi="484" he="380" />包括如下步骤:氮气保护下,将间二碘苯、咔唑、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、CuI、18-冠-6按摩尔比1∶2.1~2.4∶2~6∶0.05~0.3∶0.05~0.3以及溶剂邻二氯苯加入到反应器中,搅拌下加热升温至180℃回流,在回流状态下反应4~6h,冷却至室温,过滤反应液,将滤液减压蒸除溶剂,浓缩得黑色粗品,经四氢呋喃重结晶得3,5-N,N′-二咔唑苯。收率为85%。本发明主要用于合成3,5-N,N′-二咔唑苯。 | ||
申请公布号 | CN102617446B | 申请公布日期 | 2015.05.13 |
申请号 | CN201210054310.2 | 申请日期 | 2012.03.05 |
申请人 | 西安近代化学研究所 | 发明人 | 徐茂梁;王歌扬;周瑞;弥育华;张异光;安忠维 |
分类号 | C07D209/86(2006.01)I | 主分类号 | C07D209/86(2006.01)I |
代理机构 | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人 | 刘东升 |
主权项 | 一种3,5‑N,N′‑二咔唑苯的合成方法,其结构式如(I)所示,以间二碘苯为原料,其结构式如(II)所示:<img file="FSB0000136049280000011.GIF" wi="1134" he="418" />包括如下步骤:氮气保护下,将间二碘苯、咔唑、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、CuI、18‑冠‑6按摩尔比1∶2.1~2.4∶4~6∶0.05~0.3∶0.05~0.3以及溶剂邻二氯苯加入到反应器中,搅拌下加热升温至180℃回流,在回流状态下反应4~6h,冷却至室温,过滤反应液,将滤液减压蒸除溶剂,浓缩得黑色粗品,经四氢呋喃重结晶得3,5‑N,N′‑二咔唑苯。 | ||
地址 | 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |