发明名称 电子烟烟液中防腐剂的测定方法
摘要 本发明属于电子烟烟液中有害物质残留的理化检验技术领域,具体是一种电子烟烟液中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯)的测定方法,其特征在于:样品振荡提取后,提取液经过分散固相萃取净化,萃取液稀释5倍,最后用液相色谱-串联质谱测定。本方法能够快速、准确检测电子烟烟液中4种防腐剂,具有测定结果准确、操作简便,测定干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。
申请公布号 CN104614466A 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201510086969.X 申请日期 2015.02.16
申请人 国家烟草质量监督检验中心 发明人 杨飞;洪群业;边照阳;李中皓;范子彦;刘珊珊;王颖;张艳革;唐纲岭
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东
主权项 一种电子烟烟液中防腐剂的测定方法,是对对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯四种防腐剂的测定,其特征在于:将电子烟烟液样品振荡提取后,提取液经过分散固相萃取净化,将萃取液稀释,最后用液相色谱‑串联质谱测定,具体包括以下步骤:a、称取0.3 g样品,精确至0.01 g,并置于10 mL具塞离心管中;b、样品的提取:准确加入5 mL乙醇,2000转/min涡旋振荡提取2 min;c、样品净化:静置5 min,移取萃取液1 mL于2 mL离心管中,加入20 mg C18固相萃取分散剂, 2000 转/min 涡旋振荡2 min,以5000转/min离心5min,吸取上清液,经0.22μm有机相滤膜过滤;d、移取200μL滤液,用甲醇稀释至1 mL,作为样品待测液;e、准备标准工作溶液:称取0.01g的4种防腐剂标准品到10mL容量瓶中,用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液;f、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液以及样品待测液,分别注入液相色谱‑串联质谱仪;g、防腐剂测定结果的计算以外标法进行定量分析,即以4种防腐剂的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.99;<b> </b>对提取后的样品待测液进行测定,测得检出防腐剂的定量离子对峰面积,代入标准曲线求得样品中的防腐剂的残留量。
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