发明名称 一种胞嘧啶的制备方法
摘要 本发明公开了一种胞嘧啶的制备方法,包括步骤:(1)将乙醇钠、二甲苯和尿素混合,于85℃-95℃搅拌0.3h-0.5h,滴加3,3-二乙氧基丙腈,控制温度100℃-105℃,滴加完毕,回流反应8小时-10小时,反应结束后浓缩至干,加入蒸馏水溶解浓缩物,静置分层,水层滴加盐酸,混合均匀后调节pH=7.0~7.5,冷却结晶,离心得到粗品;(2)在水和活性炭中加入粗品,70℃-80℃脱色,滤去活性炭,滤液冷却结晶,离心得到湿成品,干燥,得到胞嘧啶。本发明方法避免了使用较难得到的催化剂,且采用的原料都是基础原料,原料便宜易得,后处理简单,成本低廉,而且收率高,适宜工业化生产。
申请公布号 CN102816123B 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201210296331.5 申请日期 2012.08.20
申请人 上虞华伦化工有限公司;绍兴华科化工有限公司 发明人 李典正;葛永明;周艳波;陈大祥;唐伟银
分类号 C07D239/47(2006.01)I 主分类号 C07D239/47(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种胞嘧啶的制备方法,其特征在于,包括步骤:在反应釜中加入乙醇钠85g,二甲苯500g和尿素111g,反应釜升温至95℃,搅拌0.5h,滴加3,3‑二乙氧基丙腈147.3g,控制温度在100℃,滴加完毕,回流反应8h,反应结束浓缩至干,加入蒸馏水1200g,溶解浓缩物,静置分层,水层滴加5mol/L盐酸水溶液,盐酸用量为0.62mol,搅拌30min,然后用氢氧化钠水溶液调节pH=7.0,冷却到0℃结晶8h,离心得到粗品118g;在精制釜中加入水1500g,活性炭20g,加入粗品,80℃下脱色0.5h,滤去活性炭,滤液到结晶釜中冷却到10℃结晶16h,离心得到湿成品,在温度100℃的烘箱中干燥8h,粉碎,包装得到产品103.1g;产品的纯度为99.2%,收率为90.1%。
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