一种钯炭催化制备4′-氯-2-氨基联苯的方法

摘要

本发明涉及一种钯炭催化制备4′-氯-2-氨基联苯的方法；采用对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料，钯碳催化、弱碱作为助催化剂，在溶剂中加热条件下反应，生成4′-氯-2-硝基联苯；4′-氯-2-硝基联苯在加热条件下，极性溶剂中经还原剂锌粉或铁粉还原得到4′-氯-2-氨基联苯。本发明针对钯炭催化偶联反应中对收率的影响因素如催化剂用量、反应溶剂配比、反应温度、反应时间和钯炭的回收套用次数等进行了筛选研究，寻找一种成本较低、操作较为简便、环境友好的方法。

主权项

一种4'‑氯‑2‑氨基联苯的制备方法，其特征在于：(1)采用对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料，钯炭催化、弱碱作为助催化剂，在DMAC/水溶剂中加热条件下反应，生成4'‑氯‑2‑硝基联苯；(2)4'‑氯‑2‑硝基联苯在加热条件下，极性溶剂中经还原剂锌粉或铁粉还原得到4'‑氯‑2‑氨基联苯；其中：还原剂采用铁粉时的反应摩尔比为：4'‑氯‑2‑硝基联苯:铁粉:盐酸:乙醇＝1:(2.7～4.7):(0.9～1.64):(50～68)；还原剂采用锌粉时的反应摩尔比为：4'‑氯‑2‑硝基联苯:锌粉:氯化铵:冰醋酸:乙醇:水＝1:(2～6):(0.04～0.1):(0.08～0.16):(36～48):(28～40)。