一种聚偏氟乙烯-聚丙烯酸嵌段共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚偏氟乙烯-聚丙烯酸(PVDF-PAA)链段共聚物的制备方法，首先采用碘转移活性自由基细乳液聚合制备聚偏氟乙烯种子乳液，再加入丙烯腈单体继续聚合，得到聚偏氟乙烯-聚丙烯腈(PVDF-PAN)嵌段共聚物，最后在碱性条件下水解PVDF-PAN嵌段共聚物，得到PVDF-PAA嵌段共聚物。采用本发明方法工艺简单，PVDF和PAA嵌段的分子量和嵌段共聚物组成调控方便，制备的PVDF-PAA嵌段共聚物可用于抗污性优异、膜通量稳定的污水处理PVDF多孔膜的制备。

主权项

一种聚偏氟乙烯‑聚丙烯酸嵌段共聚物的制备方法，其特征在于方法的步骤为：1) 将1000质量份的去离子水、2.5~5质量份乳化剂、5~10质量份助乳化剂、7.5~30质量份的链转移剂和1.5‑6.5质量份的引发剂加入到反应釜中，通氮气除氧至氧含量小于5ppm，常温下高速搅拌细乳化；升温到45~80^oC的反应设定温度，并通入偏氟乙烯单体至设定压力3.0 MPa，开始聚合，当釜内压力下降0.1MPa后，补充偏氟乙烯单体至设定压力，反复操作；当累计单体压降为4.0~6.3MPa时，停止补充偏氟乙烯单体，继续聚合至压力下降至1.5MPa，冷却至常温结束聚合，排除未反应偏氟乙烯单体，得到活性聚偏氟乙烯种子乳液；2) 向活性聚偏氟乙烯种子乳液中加入20~100质量份的丙烯腈单体，在常温下搅拌分散、溶胀2~5h，升温至45~80^oC的反应设定温度继续聚合5~10h，离心分离、干燥得到聚偏氟乙烯‑聚丙烯腈嵌段共聚物；3) 将聚偏氟乙烯‑聚丙烯腈嵌段共聚物溶解在N,N‑二甲基乙酰胺中得到质量浓度为10~15%的溶液，加入相对于N,N‑二甲基乙酰胺溶液2~10%质量的浓度为50wt%的NaOH水溶液，在50~75^oC下水解2~8h，得到聚偏氟乙烯‑聚丙烯酸嵌段共聚物。