发明名称 前手性烯丙基胺类化合物及其合成方法
摘要 本发明提供了一种前手性烯丙基胺类化合物,所述的化合物为橙花基胺或胧牛二胺,本发明又提供了前手性烯丙基胺类化合物的合成方法,即:在干燥高压反应装置内,惰性气氛保护下,加入定量的萜烯类化合物,二乙胺和溶剂,搅拌均匀后,投入定量的催化剂,控制反应温度在50~150℃及反应压力70~140psi的范围内,反应12-24h,待反应结束后,冷却至室温,投入冰水中,静止分出两相,下层水相用萃取溶剂萃取后并入有机相中,用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,蒸馏得到所需的前手性烯丙基胺类化合物。
申请公布号 CN102850227B 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201210350988.5 申请日期 2012.09.19
申请人 常州胜杰化工有限公司 发明人 苏衡;李海燕;王加高;申传伟
分类号 C07C211/21(2006.01)I;C07C209/60(2006.01)I 主分类号 C07C211/21(2006.01)I
代理机构 常州市维益专利事务所 32211 代理人 何学成
主权项 一种前手性烯丙基胺类化合物的合成方法,所述前手性烯丙基胺类化合物为(Z)‑N,N‑二乙基‑3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑胺,其结构式为:<img file="FFW0000010564010000011.GIF" wi="710" he="207" />所述合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在干燥的1升高压反应装置内,氮气保护下,加入340g异戊二烯,80g二乙胺,正己烷50ml,搅拌均匀后,搅拌下向釜内投入预先切好的金属锂粒0.6g,将装置密封并向高压釜内加压,控制反应温度在120℃及反应压力140psi的范围内,反应24h,反应完成后,降温卸压并将反应釜内物料转移至冰水中,静止分出两相,下层水相用乙醚萃取后并入有机相中,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,精馏,得到含量99.5%橙花基胺176g,摩尔收率90%。
地址 213033 江苏省常州市新北高新区滨江化工区港区北路6号