一种三甲氧基氢硅烷的工业化连续制备方法

摘要

本发明涉及一种三甲氧基氢硅烷的工业化连续制备方法，属精细化工技术领域。本发明以三氯氢硅、甲醇为原料，在溶剂的条件下进行连续酯化反应合成三甲氧基氢硅烷产品。本发明采用两级连续酯化工艺，反应过程中严格控制质量比与流量比，确保两反应物料等摩尔反应；反应全程通过溶剂回流将反应产生的副产物氯化氢排出，使得各种副反应产物降低到最低限度。解决了三甲氧基氢硅烷现有制备方法的诸多不足，生产效率与现有的间歇式或连续分离式的三甲氧基氢硅烷酯化生产工艺相比也成倍提高，满足了市场对烷氧基氢硅烷的需求。

主权项

一种三甲氧基氢硅烷的工业化连续制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）采用质量流量计及体积流量计双重控制的方法将三氯氢硅、溶剂、甲醇按质量比为1.0:0.1:0.20 —1.0:0.1:0.40，流量比为3:0.5:0.9—3:0.5:1.1连续加入至一级反应釜内反应4h，三氯氢硅与溶剂进入反应釜内，甲醇进入塔上部，一级反应釜釜温控制为10‑50℃；2）一级反应釜反应4h后，启动一级粗品泵及甲醇进料阀门，将一级反应釜的粗品连续泵入二级反应釜塔上部，甲醇进入二级反应釜塔下部，控制一级粗品与甲醇的质量比为1:0.48—1:0.28；流量比为2.5:0.9—2.5:1.1，二级反应釜釜温控制为70‑90℃；反应时间为4h；3）二级反应釜反应4h后，启动二级粗品泵将二级反应釜粗品连续泵入溶剂蒸馏釜塔中部，溶剂蒸馏釜釜温控制为70‑90℃，溶剂从塔上部蒸出，经冷凝器冷凝后，被收集到溶剂接收罐内循环使用；4）溶剂蒸馏釜塔上部温度稳定为60或65℃后，启动溶剂粗品泵，将溶剂蒸馏釜内的粗品泵入产品蒸馏釜塔中部，产品蒸馏釜釜温控制为90‑120℃，产品从塔上部蒸出，经冷凝器冷凝后，被收集到产品接收罐，得三甲氧基氢硅烷成品。