一种深度脱除工业CO 气体中少量氢气的溶胶凝胶催化剂的制备方法

摘要

本发明公开一种通过选择性氧化反应深度脱除工业CO合成气中少量H₂的溶胶凝胶催化剂的制备方法及相关工艺。以氯化钯为钯源、将氯化钯溶解在一定浓度的盐酸溶液中，并按一定比例加入异丙醇铝、水和硝酸，在一定温度下形成溶胶。将此溶胶在一定温度下胶凝形成凝胶，在一定温度下烘干、焙烧即得所需催化剂。本法制备的催化剂的优点在于，活性组分分布均匀，降低了贵金属钯盐的使用量，反应条件温和，无剧烈放热及飞温现象，催化剂性能优越，可以将工业CO合成气中的H₂脱除至100ppm以下，能有效解决羰基合成工艺中对CO气体纯度的要求。

主权项

一种选择性氧化脱除工业CO合成气中少量H₂的溶胶凝胶催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)称取11.2～44.8g异丙醇铝，用研钵磨成细粉状后放入事先清洗干燥的烧杯中，加入200～800g去离子水，置于集热式水浴锅中水解1～6h，待水解完全后将水蒸干，得到白色沉淀；(2)向步骤(1)得到的白色沉淀中加入13.8～55.2ml浓度为0.3～2.1mol/L的稀硝酸，均匀搅拌，然后加入200～800g去离子水，搅拌均匀后置于集热式水浴锅中，于60～100℃密封陈化8～24h，得到澄清的铝溶胶；(3)将0.0048～0.078g氯化钯溶解在2.2～8ml浓度为1mol/L的稀盐酸中,配成氯钯酸溶液；(4)将步骤(3)中得到的氯钯酸溶液滴入步骤(2)中得到的铝溶胶中，均匀搅拌，在60～90℃敞口蒸发至凝胶，得到催化剂前体；(5)将此前体放入烘箱内经80℃和120℃两段干燥后，放入马弗炉中于200～600℃焙烧3～8h，冷却至室温，即得到所需的溶胶凝胶催化剂。