制备高纯度盐酸美金刚的方法

摘要

本发明公开了制备高纯度盐酸美金刚的方法，是以1-氨基-3,5-二甲基金刚烷（美金刚）为起始原料，其中1-氨基-3,5-二甲基金刚烷纯度为96%，成盐后的盐酸美金纯度也达不到原料药的标准，需要通过下述工艺方案获得高纯度的盐酸美金刚：将美金刚用一定配比浓度的二氯甲烷和乙醇溶解，加水调酸萃取，加二氯甲烷调碱萃取；有机相旋转减压蒸干得浓缩物；浓缩物用适量的乙腈溶解，加入浓盐酸，调节pH=1-3，得大量固体；抽滤，滤饼用冷的乙腈淋洗；再用95%乙醇重结晶得高纯度的盐酸美金刚。本制备过程中，后处理选用二氯甲烷、乙醇、水、乙腈等溶剂，毒性较小，对环境污染小；而且操作简单易行，便于工业规模化生产。更重要纯度可以达到99.99%，高于传统的制备方法。

主权项

制备高纯度盐酸美金刚的方法，其特征在于：以1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷为起始原料，依次经过溶剂加热溶解，加水调酸萃取，加二氯甲烷调碱萃取，减压浓缩，浓缩后，再加入溶剂溶解，盐酸酸化成盐，抽滤，95%乙醇重结晶，烘干得到高纯度的目标产物盐酸美金刚固体。