2,6-二氯-4-硝基苯胺的低温合成法

摘要

本发明公开了一种2,6-二氯4-硝基苯胺的低温合成法，依次包括以下步骤：1)、以质量浓度20-35％稀盐酸或者下述步骤2)所得的滤液作为溶剂Ⅰ；先将对硝基苯胺加入溶剂Ⅰ中，然后通入氯气进行氯化反应，反应结束后将反应液于室温中自然放置，过滤，得到2,6-二氯4-硝基苯胺和盐酸母液；2)、以盐酸母液作为溶剂Ⅱ；将溶剂Ⅱ加入三口烧瓶中，再投入对硝基苯胺，滴加双氧水，滴加完毕后保温搅拌反应，反应结束后于室温中自然放置，析出固体，过滤，得到2,6-二氯-4-硝基苯胺和滤液。采用本发明的方法合成2,6-二氯-4-硝基苯胺，具有成本低、原子经济性高、无废水排放、绿色高效等优点。

主权项

2,6‑二氯4‑硝基苯胺的低温合成法，其特征是依次包括以下步骤：1)、以质量浓度20‑35％稀盐酸或者下述步骤2)所得的滤液作为溶剂Ⅰ；先将对硝基苯胺加入溶剂Ⅰ中，然后通入氯气进行氯化反应，反应温度为‑10～‑1℃、时间为1～3h；反应结束后将反应液于室温中自然放置，从而析出固体，过滤，得到滤饼和盐酸母液；所述滤饼为2,6‑二氯4‑硝基苯胺；所述氯气与对硝基苯胺的摩尔比为3～2:1；溶剂Ⅰ的体积与对硝基苯胺的重量之比为16～18mL/g；2)、以步骤1)所得的盐酸母液作为溶剂Ⅱ；将溶剂Ⅱ加入三口烧瓶中，再投入对硝基苯胺，于0～20℃温度下滴加双氧水，滴加完毕后保温搅拌反应1～3h，反应结束后于室温中自然放置，从而析出固体，过滤，得到滤饼和滤液，所述滤饼为2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺；溶剂Ⅱ的体积与所投入的对硝基苯胺重量之比为16～18mL/g，所投入的对硝基苯胺和滴加的双氧水的摩尔比为1:2～3。