一种高效精制粗品肝素钠的方法

摘要

本发明涉及一种提高肝素钠精品收率的方法。猪肠粘膜经盐解、酶解、树脂吸附等方法提取的肝素钠粗品中含有大量的蛋白质和核酸杂质，需经进一步的氧化沉淀操作进行精制。传统工艺采用一次或两次氧化沉淀法进行精制，很难避免效价不高收率低等缺点。本发明采用多次梯度氧化和pH交替沉淀方法，克服了传统方法的缺点，提高了肝素钠精品收率和单位效价，显著增加经济效益，具有很高的实用价值。

主权项

一种高效精制粗品肝素钠的方法，其特征是： (1)、粗品溶解：将粗品肝素钠按5‑6Kg/亿单位的比例用纯化水充分溶解； (2)、第一次氧化：调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6体积％的比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4体积％的比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时； (3)、第一次沉淀：调节pH＝4.0‑5.0，按照20‑30g/L的比例向料液中加入 氯化钠，搅拌条件下加入温度为5‑10℃的80％‑95％乙醇，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时； (4)、第二次氧化：将(3)中的沉淀物用纯化水按照5‑6Kg/亿单位的比例充分溶解，调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6体积％的比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4体积％的比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时； (5)、第二次沉淀：调节pH＝10.0‑11.0，按照20‑30g/L的比例向料液中加入 氯化钠，搅拌条件下加入温度为5‑10℃的80％‑95％乙醇，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时； (6)、第三次氧化：将(5)中的沉淀物用纯化水按照5‑6Kg/亿单位的比例充分溶解，调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6体积％的比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4体积％的比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时； (7)、第三次沉淀：调节pH＝4.0‑5.0，按照20‑30g/L的比例向料液中加入 氯化钠，用温度为5‑10℃的80％‑95％乙醇沉淀，边搅拌边加入，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时； (8)、第四次氧化：将(7)中的沉淀物用纯化水按照5‑6Kg/ 亿单位的比例充分溶解，调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6体积％的比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4体积％的比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时； (9)、第四次沉淀：调节pH＝10.0‑11.0，按照20‑30g/L的比例向料液中加入氯化钠，用温度为5‑10℃的80％‑95％乙醇沉淀，边搅拌边加入，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时； (10)、将(9)中所得沉淀物用纯化水按照2‑3Kg的比例充分溶解后过滤，用乙醇沉淀后脱水干燥即得高收率高效价肝素钠精品。