SO₄^2－∕TiO₂－ZnO混晶固体酸载体配位催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种SO₄^2－∕TiO₂－ZnO混晶固体酸载体配位催化剂的制备方法，包括如下步骤：将四氯化钛、硝酸锌加到水中，高速分散，升温至85-95℃，快速加入氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍，继续保温2-3小时后降至常温，过滤沉淀物并洗涤、干燥；产物在850-1000℃下焙烧；前一步产物在10－20%的硫酸溶液中浸渍1-2小时，然后在550-700℃下焙烧；将三苯基膦合钴（I）氮氢化合物和二茂铁混合，用适量无水乙醇溶解后，加到前一步产物中，然后除去乙醇，再在135-145℃焙烧，得到SO₄^2－∕TiO₂－ZnO混晶固体酸载体配位催化剂。用本发明的催化剂制备四甲基哌啶醇，反应时间缩短，工艺简单，得率高。

主权项

SO₄^2－/TiO₂－ZnO混晶固体酸载体配位催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将四氯化钛、硝酸锌加到水中，高速分散，升温至85‑95℃，快速加入氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍，继续保温2‑3小时后降至常温，过滤沉淀物并洗涤、干燥；(2)将步骤(1)产物在850‑1000℃下焙烧2‑3小时；(3)将步骤(2)产物在10－20％的硫酸溶液中浸渍1‑2小时，然后在550‑700℃下焙烧3－4小时，得到SO₄^2－/TiO₂－ZnO混晶固体酸载体催化剂；(4)将三苯基膦合钴(I)氮氢化合物和二茂铁混合，用适量无水乙醇溶解后，加到步骤(3)产物中，然后除去乙醇，再在135‑145℃烘6‑8小时，得到SO₄^2－/TiO₂－ZnO混晶固体酸载体配位催化剂；各组分重量份数如下：