用于高分子薄膜材料原位结构检测的微型伸展流变装置及其实验方法

摘要

本发明提供一种用于高分子薄膜材料原位结构检测的微型伸展流变装置及其实验方法，该装置在有限的空间内实现了对高分子薄膜样品的精确控温和高速形变，同时应变和应变速率可以精确控制并连续可调；该装置采用空芯杯无刷伺服电机驱动主动轴旋转，对样品施加伸展流变；通过Labview控制程序配合电机的霍尔传感器和编码器，精确控制电机转速及位移；该装置的从动轴与微型拉力传感器相连，实时跟踪伸展流变过程中拉力的变化。本发明具有体积小、质量轻、安装方便等优点，非常适合与微焦点X射线衍射站、光学显微镜、傅立叶变换显微红外光谱仪等设备连用，是原位研究不同温度条件下高分子材料伸展流变过程中内部结构变化的一种非常好的装置。

主权项

一种用于高分子薄膜材料原位结构检测的微型伸展流变装置，其特征在于：包括高精度微型伺服电机(1)，主动轴(2)，从动轴(3)，加热块(4)，温度传感器(5)，拉力传感器(6)，温度控制器(7)，Labview软件控制和数据采集系统(8)，其中：高精度微型伺服电机(1)通过联轴器与主动轴(2)连接，高分子薄膜样品(9)装夹在主动轴(2)与从动轴(3)之间，从动轴(3)与拉力传感器(6)连接，加热块(4)分布在轴两侧；拉伸时，高精度微型伺服电机(1)带动主动轴(2)旋转，高分子薄膜样品(9)绕轴伸展拉伸，从动轴(3)保持不动；利用Labview软件编写的高精度伺服电机的控制程序，配合电机上集成的霍尔传感器和编码器，精确控制电机转动的位移和速度；转动轴采用剖开式设计，每根转轴剖成两部分，剖面用于放置样品；样品装夹采取卡扣式设计，可以在较小的空间内实现夹紧样品，防止样品在伸展流动过程中滑脱，同时便于进行样品的装夹更换；伸展流动过程中，主动轴带动薄膜样品绕轴转动，沿轴切向的拉伸力传递到从动轴，从动轴与微型拉力传感器连接，实时记录拉伸过程中样品力的变化；利用Labview软件编写的数据采集程序，使用数据采集卡把拉力传感器测得的拉力数据采集到计算机；该装置的样品腔内有两个加热块，样品加热方式采用气体升温，通过调节经过加热块的氮气流量使样品腔内温度均匀分布，同时氮气的通入起到气氛保护的作用，减小样品在高温下热降解；温度传感器布置在贴近薄膜样品的下方，用于实时检测样品所处的温度，利用温度传感器实时测温配合温度控制器实现从室温到高温的精准控制；伸展流变装置体积较小，长宽分别为125mm和75mm，高度仅有10mm，重量轻，安装拆卸方便；该装置工作时占用空间很小，高度仅有10mm，可满足镜头聚焦空间要求，且质量轻，可以成功的与微焦点X射线衍射站、光学显微镜、傅立叶变换显微红外光谱仪等仪器设备联用；所述的用于高分子薄膜材料原位结构检测的微型伸展流变装置的工作方式为：能够与微焦点X射线衍射、光学显微、傅立叶变换显微红外光谱等技术联用在线研究高分子薄膜材料在伸展流变过程中的力学性能与结构演化；将该装置与其他检测设备连用时主要的实验步骤为：步骤(1)、将高精度伺服电机(1)、拉力传感器(6)与Labview软件控制与数据采集系统(8)连接，温度传感器、加热块与温度控制器连接，开启电源；步骤(2)、打开两根转轴上的卡扣，把高分子薄膜样品(9)平铺到两轴之间，闭合卡扣；步骤(3)、设定实验温度，待高分子薄膜样品(9)达到设定温度后，把该装置放置到原位检测仪器设备提供的样品台处；步骤(4)、打开Labview软件控制与数据采集系统界面，设定电机转动的加减速度、转动速率及转动位移，启动控制程序与数据采集程序，进行伸展流变实验，同时结合微焦点X射线衍射或光学显微或傅立叶变换显微红外光谱等技术进行原位检测；步骤(5)、通过改变伸展流变的实验条件，应变速率、应变、实验温度或高分子样品薄膜(9)的种类，系统的研究不同外界流动场参数条件与高分子薄膜样品结构演化之间的关系；其中，基于Labview控制程序，通过控制电机的转速和位移，精确实现不同的应变及应变速率；其中，该方法对高分子薄膜样品实现快速的伸展流变，理论上应变速率最快可以达到77s^‑1；其中，该方法能够实现对薄膜样品的精确控温，且能保证薄膜样品表面温度的均匀性，保证可以开展不同温度条件下的实验。