一种新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法

摘要

本发明涉及精细化工领域，具体提供一种新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，在特定溶剂和特定催化剂的作用下，经过加成环合“一锅法”得到3,3,5,6-四氯-4,4-二氢吡啶-2-酮，再通过过滤，脱溶，碱析得到3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠盐。本发明具有生产成本低，流程短，废水量少，反应收率较高，适宜于工业化生产等特点。

主权项

一种新的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的合成方法，其特征包括以下几个步骤：（1）将新鲜的三氯乙酰氯、丙烯腈、溶剂以一定的比例混合，搅拌30‑60分钟，在氯化亚铜、铜粉的作用下，并通过回流条件下加成反应12‑30h，加成反应温度为100℃~140℃，再降温至80℃加入特定催化剂A，环合4‑8h反应得到吡啶酮稀溶液；所述的三氯乙酰氯、丙烯腈的摩尔比为1:1.05‑1.5；三氯乙酰氯、溶剂与氯化亚铜的质量比为1:2.0‑5.0：0.002‑0.008；氯化亚铜与铜粉的质量比为1:0.5‑1.5；所述的特定催化剂A选自三烷基胺、吡啶、二甲基吡啶或者金属氯化物中的一种，所述的氯化亚铜与催化剂A的摩尔比为1：0.5‑1.5；（2）将吡啶酮稀溶液过滤出催化剂，再通过减压蒸馏，回收未反应的原料与部分溶剂，母液即为吡啶酮浓溶液；（3）将吡啶酮浓溶液与一定量的溶剂B混合，搅拌均匀后缓慢向其滴加液碱调节PH=10‑12，控制温度在20℃‑50℃，滴加结束后38‑42℃保温6h， 三氯乙酰氯、溶剂B的质量比为1：2.0‑2.5；（4）将碱析液降至20℃，通过压滤得到3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠盐。