一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用

摘要

本发明提供了一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用，该建立方法包括以下步骤：（1）将清毒安肾胶囊的内容物溶于70％（体积比）的乙醇水溶液，制成浓度为5mg/ml的供试品溶液；（2）采用高效液相色谱-质谱联用仪检测供试品溶液，获得总离子流图谱；其中，所述高效液相色谱检测采用C₁₈反相键合硅胶色谱柱，流动相1和流动相2进行梯度洗脱，并以电喷雾检测器检测，所述流动相1为0.1％（体积比）的甲酸水溶液，流动相2为0.1％（体积比）的甲酸乙腈溶液。采用该方法获得指纹图谱具有检测准确性高、可靠的优点，能够快速、简便、全面、有效地显示清毒安肾胶囊的有效成分及其含量。

主权项

一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法，该建立方法包括以下步骤：(1)取清毒安肾胶囊的内容物，混匀研细，称量0.5g，置于100ml容量瓶中，向容量瓶中加入体积比70％的乙醇水溶液溶解所述内容物，再向容量瓶中加入余量的体积比70％的乙醇水溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(2)采用高效液相色谱‑质谱联用仪检测供试品溶液，获得总离子流图谱；其中，所述高效液相色谱检测采用C18反相键合硅胶色谱柱，流动相1和流动相2进行梯度洗脱，并以电喷雾检测器检测，所述流动相1为体积比0.1％的甲酸水溶液，流动相2为体积比0.1％的甲酸乙腈溶液，按体积百分比计，所述洗脱梯度如下：0‑0.5分钟，流动相1为95％，流动相2为5％；0.5‑3分钟，流动相1由95％匀速变为80％，流动相2由5％匀速变为20％；3‑13分钟，流动相1由80％匀速变为60％，流动相2由20％匀速变为40％；13‑18分钟，流动相1由60％匀速变为0，流动相2由40％匀速变为100％；18‑20分钟，流动相1为0，流动相2为100％，并且采用的流动相流速为0.3ml/min，柱温为30℃，进样量为5μl；所述质谱检测采用四级杆‑飞行时间串联质谱仪；采用电喷雾电离源，以负离子方式检测，雾化气压力为2.39kPa，干燥气温度为350℃，干燥气流速为10升/分，毛细管高电压为3500V，毛细管出口电压为100V。