一种小晶粒A型分子筛原粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种A型分子筛原粉的制备方法，包括导向剂制备、备料、成胶、老化、晶化、固液分离、洗涤与干燥工艺，按摩尔比SiO₂/A1₂O₃=1.7～2.1，Na₂O/A1₂O₃=2.3～4.2，H₂O/Na₂O=20.0～40.0的比例投料，导向剂占原料总体积的0.01～0.1%，成胶温度控制在15～40℃；在45～75℃老化1-10小时，然后在85～100℃ 静置晶化1～10小时，分离晶体，洗涤干燥后即得产品。本发明的A型分子筛原粉饱和吸水量均在26.5% 以上，产品粒度500nm～1000nm之间，粒度分布范围均匀，产品重复性较好，并可实现原料循环使用。

主权项

一种小晶粒A型分子筛原粉的制备方法，其特征在于：具体包括下列步骤：1)、制备导向剂按摩尔比SiO₂/A1₂O₃=15～20，Na₂O/A1₂O₃=15～20，H₂O/Na₂O=10～30的比例投料，分别称取一定量的硅源、铝源、碱源和去离子水，先将碱源和铝源加入去离子水中得到高碱度铝酸钠，然后将硅源快速加入高碱度铝酸钠中，室温下搅拌后，2～10℃老化1～4d，即得到所需导向剂；2）、合成小晶粒A型分子筛原粉a、备料按摩尔比为Na₂O：A1₂O₃：SiO₂：H₂O=2～3.5 ：1：2～3 ：80～150的比例投料，分别称取一定量的硅源、铝源、碱源和水作为原料，另外量取一定量的步骤1）制得的导向剂，导向剂的用量为原料总体积的0.01%～1%，所述碱源中氧化钠的浓度＞55g/L；b、成胶在搅拌条件下，依次将水、碱液和硅源加入反应釜内，搅拌2～5min后，均匀加入铝源溶液，最后加入导向剂，控制成胶温度为15～40℃，搅拌15～70 min，进行成胶；c、老化、晶化 成胶完成后，室温静置1～5h，然后通入高压水蒸气，使体系温度升至50～75℃，停止搅拌，老化1～10h；老化结束后，开启搅拌，再通入高压水蒸气，使体系温度升至85～100℃，静置晶化1～10h；d、过滤、洗涤、干燥 晶化完成后，开动搅拌，将料浆分离为固体分子筛晶体和母液，固体产物用水洗至pH=10～11，干燥后即得产品。