测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法

摘要

本发明公开了一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和磷酸（V（HNO₃）∶V（H₃PO₄）＝5∶1）作为消解试剂，采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解，消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定0.005％～10％Co、Ni和0.005％～1％Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件，建立了微波消解－无机试剂络合基体钨的样品消解方法，从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。

主权项

一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述方法包括以下内容：主要仪器和试剂：Mars‑5微波密闭消解系统（美国CME公司）；iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司）：玻璃同心雾化器和旋流雾室；Elix纯水机（美国Millipore公司）；光谱纯Co、Ni、Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo金属或氧化物，并配制成浓度为1.000mg/mL的单元素标准储备溶液；HNO₃、H₃PO₄（优级纯）；金属钨（纯度＞99.99％）；微波消解程序：斜坡升温且压力在800psi以下，先以5min升温至130℃时保温5min，然后再以5min升温至190℃时保温15min；仪器工作条件：高频发射功率：1150W；辅助气（Ar）流速：1.0L/min；蠕动泵泵速：55r/min；观察高度：11.5mm；雾化器压力：0.22MPa；积分时间：15s（波长大于260nm）或20s（波长小于260nm）；测定方法：称取适量试样于微波消解罐中，沿罐壁滴加H₃PO₄和HNO₃，两者体积比为1∶5，用适量水冲洗罐壁，将消解罐送入微波消解炉内，按（2）所述微波消解程序进行微波加热消解；消解完成后将试液冷却至室温，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；于（3）所述ICP光谱仪器工作条件下，在等离子体原子发射光谱仪上进行测定。