发明名称 一种己二胺哌啶的制备方法
摘要 本发明公开了一种N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(简称己二胺哌啶)的制备方法,其步骤为:1)2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(简称四甲基哌啶酮)与1,6-己二胺脱水反应制备西弗碱中间体;2)西弗碱中间体在催化剂存在下加氢反应得到己二胺哌啶。本申请公开的制备方法反应压力低,降低了设备承受压力的要求,使生产的安全性大大提高,降低成本;使用了非极性溶剂,减少了副反应,后处理方法简便,提高了生产效率,能更好地适应工业化大生产,得到的目标化合物纯度高,色泽浅。
申请公布号 CN104592097A 申请公布日期 2015.05.06
申请号 CN201510030940.X 申请日期 2015.01.21
申请人 苏州飞翔新材料研究院有限公司 发明人 李超;刘冰;宋君荣;施波
分类号 C07D211/58(2006.01)I 主分类号 C07D211/58(2006.01)I
代理机构 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 代理人 孙高
主权项 一种己二胺哌啶的制备方法,其步骤为:1)脱水制备西弗碱中间体:将原料四甲基哌啶酮与1,6‑己二胺按摩尔比1:2.0~2.5放入占原料总质量0.5~5倍的溶剂中反应,反应温度为60~110℃,反应时间为1~6h,得西弗碱中间体;2)西弗碱催化加氢:将步骤1)得到的西弗碱中间体的溶液转移到反应器中,加入占西弗碱中间体质量0.5~10%的负载型的Pd、Pt催化剂或骨架镍催化剂,在反应器中通入氢气,控制氢气压力为0~3MPa、反应温度为60~110℃、反应时间为1~8h,当在0.5h内下降的压差<0.2MPa时,再保温反应1±0.25h,取样GC检测,当原料GC含量<2%时,结束反应;用氮气置换反应器中的氢气,调整反应器中的压力为常压,除去溶剂、用乙醇重结晶得己二胺哌啶。
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