一种4-硝基咪唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-硝基咪唑的制备方法，它由浓硫酸和咪唑制备得到二硫酸咪唑盐后加入N₂O₅-混酸硝化剂制得。与现有技术相比，本发明反应收率高，可达95.5％。同时，本发明中五氧化二氮替代部分浓硝酸的硝化作用，减少浓硝酸的使用量，降低反应温度，减少反应时间，减少废酸的生成，节约成本的同时更加环保，为本产品的工业化提供了方便。

主权项

一种4‑硝基咪唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向质量分数为98％的硫酸水溶液中加入咪唑并不断搅拌，滴加完全后18～25℃下保温18～25min，得二硫酸咪唑盐溶液；(2)将步骤(1)中得到的二硫酸咪唑盐溶液加热至45～55℃，加入N₂O₅‑混酸硝化剂并搅拌混合，N₂O₅‑混酸硝化剂滴加完全之后保温30～35min；(3)将步骤(2)中所得的混合体系冷却至0～5℃，加入预冷的冰水混合物并用氨水调节pH至4.3～4.5，离心收集沉淀，将沉淀真空干燥即得4‑硝基咪唑。