发明名称 一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法
摘要 一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法,属于纳米材料合成领域。该方法以CdTe量子点为原料,3-巯基丙酸作为稳定剂和硫源,以水为溶剂,将镉盐与3-巯基丙酸按一定比例制成溶液,微波加热反应,通过控制反应条件,即可得到具有不同CdS壳层厚度的CdTe/CdS核-壳型量子点。该方法反应条件温和,操作简便,反应时间短,可生长厚度可控的CdS壳层,制备所得核-壳量子点的发光波长范围连续可调,光稳定性强。
申请公布号 CN103484122B 申请公布日期 2015.05.06
申请号 CN201310403361.6 申请日期 2013.09.06
申请人 南京邮电大学 发明人 汪联辉;宇文力辉;薛冰;翁丽星
分类号 C09K11/88(2006.01)I;C09K11/02(2006.01)I;C01B19/04(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C09K11/88(2006.01)I
代理机构 江苏爱信律师事务所 32241 代理人 唐小红
主权项 一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法,其特征包括以下步骤:步骤1、制备作为原料的CdTe量子点溶液:(a)制备镉源:在超纯水中加入镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物,加入3‑巯基丙酸,得到镉浓度为0.0005~0.1 mol/L的镉源,调节溶液的pH值在8~10之间,通入氮气;(b)制备作为碲源的碲氢化钠(NaHTe)或碲氢化钾(KHTe)溶液:将摩尔比为1:1.5 ~1:5的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于样品瓶中,抽真空后,在氮气保护下注入超纯水,30~50℃下,超声反应40~90 min;(c)制备CdTe量子点:在镉源溶液中加入碲源,在100℃条件下,油浴加热回流反应0.5~48 h,即得到CdTe量子点溶液;(d)CdTe量子点的纯化:将产物溶液旋蒸浓缩,加入适量异丙醇溶液,高速离心,直至上层液体澄清无色,沉淀加适量超纯水溶解;步骤2、制备CdTe/CdS核‑壳型量子点:(a)将CdTe溶液稀释,测试CdTe量子点溶液的紫外吸收光谱,根据公式计算生长m层CdS需要加入的前体量;所述的计算生长m层CdS需要使用的前体体积,计算公式为:CdS壳层的体积<img file="121792dest_path_image001.GIF" wi="191" he="39" />,其中r<sub>c</sub>是量子点核的半径,m是壳生长的层数,d<sub>ML</sub>是每一层壳的厚度,一般为0.337 nm;反应前体的分子数<img file="499946dest_path_image002.GIF" wi="239" he="46" />,D<sub>core</sub>是核的密度,MW<sub>core</sub>是核材料的相对分子质量, N<sub>A</sub>是阿伏伽德罗常数;n<sub>QD</sub>是量子点的分子数”;所述的m层为:3~11层。(b)配制含有配体和硫源的前体溶液:在超纯水中加入镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物和3‑巯基丙酸(MPA),得到镉与3‑巯基丙酸比例为1:1~1:4的前体溶液,调节pH值在8~10之间;(c)制备CdTe/CdS核‑壳型量子点:在原料CdTe量子点溶液中加入m层量的前体溶液,调节pH值在10~13之间,通入氮气后,在功率100~150W,温度100~170℃下,微波反应5~20 min。
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