氨噻肟酸生产废水回用的方法

摘要

本发明公开了一种氨噻肟酸生产废水回用的方法，属于废水回收领域。本发明将肟化和甲基化变成一步反应，步骤为：肟化和甲基化：用水解处理水溶解亚硝酸钠，在酸性条件下与乙酰乙酸乙酯反应，肟化结束后，加入纯碱、甲醇和硫酸二甲酯，反应结束后分层，萃取废水中的反应产物，萃取液和有机相蒸馏回收萃取剂循环利用，废水回收溶剂后排放；水解：加入去离子水溶解环合酯后调节pH，加入络合剂、助脱色剂和脱色剂，然后抽滤和离心；滤渣淋洗烘干，得干燥产品，离心分离的滤液及淋洗水，回到肟化反应中循环使用。本发明减少废水排放所带走的产品，产品收率大大提高。改进后的工艺废水排放，具有较好的经济效益与环保效益。

主权项

一种氨噻肟酸生产废水回用的方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）在反应釜中加入水解处理水1800L，再加入亚硝酸钠263Kg，搅拌使其充分溶解，加入450Kg乙酰乙酸乙酯后，缓慢匀速加入稀硫酸60Kg，控温在8℃，滴加4小时，向釜中加入300Kg纯碱，搅拌，纯碱充分溶解后，降温至16℃，再加入910L甲醇，再匀速缓慢滴加硫酸二甲酯600Kg，控温，滴完后保温4小时，静置30分钟，分层；加入200Kg氯仿，搅拌30分钟，静置30分钟，分层；有机相中再加入200Kg氯仿，搅拌30分钟，静置30分钟，分液，废水回收溶剂后排放1800L，有机相减压蒸馏至氯仿完全蒸出，进行卤化，卤化产物待用；（2）向1530L甲醇中加入醋酸钠450Kg、硫脲225 Kg，搅拌至完全溶解，缓慢匀速滴加卤化物，控温在32℃，滴完后调节 pH为6.8，离心，甲醇淋洗；（3）用1500 L去离子水溶解环合酯，温控40℃缓慢滴加200L的液碱，搅拌7小时，使物料充分溶解，调pH：用盐酸调pH至7.0，加入EDTA，亚硫酸钠，活性炭，脱色1小时，抽滤2次，滤液降温至20℃，用盐酸调pH为 2.2，调好后保温，离心，用纯水淋洗，将离心分离的滤液及淋洗水用液碱调节pH至7.5，回到肟化反应中循环使用，滤渣烘干，得干燥合格产品601Kg。