一种标准化红枣提取物及其制备和分析方法

摘要

本发明公开了一种标准化红枣提取物及其制备和分析方法，20kg红枣，粉碎，用乙酸乙酯冷浸，料液比1∶3，每次冷浸时间48h，共冷浸2次；在40℃下减压浓缩，得浸膏约157g；冷浸过后的红枣，用60％乙醇水回流提取一次，提取时间2小时，用乙酸乙酯萃取2次，和冷浸的样品合并得167g，水层得浸膏200g。此外，本发明还公开了不同种红枣的提取工艺以及枣粉、香味枣粉的制备方法，及一种标准化的红枣提取物的分析方法。

主权项

一种标准化红枣提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：20kg红枣，粉碎，用乙酸乙酯冷浸，料液比1∶3，每次冷浸时间48h，共冷浸2次；在40℃下减压浓缩，得浸膏157g；冷浸过后的红枣，用60％乙醇水回流提取一次，提取时间2小时，用乙酸乙酯萃取2次，和冷浸的样品合并得167g，水层得浸膏200g；浸膏167g，以200g硅胶拌样，400g硅胶装柱，进行硅胶柱层析，柱体积1.5L；用石油醚/丙酮做洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱梯度分别为50∶1，30∶1，10∶1，5∶1，1∶1，0∶1，每个梯度收集两个柱体积；所得各馏分通过LCMS分析检测，合并为4个组分，分别命名为ZJM‑EA‑1石油醚/丙酮50∶1，ZJM‑EA‑5石油醚/丙酮30∶1～10∶1，ZJM‑EA‑7石油醚/丙酮5∶1～1∶1，ZJM‑EA‑11石油醚/丙酮0∶1；馏分ZJM‑EA‑5石油醚/丙酮30∶1～10∶115g，通过FlashODS C18中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱等分离方法共分离得到8个化合物，ZJM‑EA‑5‑F11‑P1，ZJM‑EA‑5‑F11‑P2，ZJM‑EA‑5‑F14‑P1，ZJM‑EA‑5‑F15‑P1，ZJM‑EA‑5‑F17‑P2‑2，ZJM‑EA‑5‑F24‑S8‑P1H‑1，ZJM‑EA‑5‑F24‑S8‑P1‑2；ZJM‑EA‑7石油醚/丙酮5∶1～1∶19.8g，通过FlashODS C18中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱等分离方法得到11化合物，ZJM‑EA‑7‑F4‑2，ZJM‑EA‑7‑F8‑3，ZJM‑EA‑7‑F9‑2‑P1，ZJM‑EA‑7‑F12‑1，ZJM‑EA‑7‑F18‑1B，ZJM‑EA‑7‑F19‑2，ZJM‑EA‑7‑F19‑3‑P2‑S，ZJM‑EA‑7‑F19‑4‑S1，ZJM‑EA‑7‑F19‑4‑S2，ZJM‑EA‑7‑F20‑3‑P1，ZJM‑EA‑7‑F20‑3‑P4；组分ZJM‑EA‑11石油醚/丙酮0∶117g，通过FlashODS C18中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱等分离方法共分离得到7个化合物，ZJM‑EA‑11‑F4‑S13‑P1，ZJM‑EA‑11‑F4‑S13‑P3，ZJM‑EA‑11‑F4‑S13‑P4同ZJM‑EA‑7‑F8‑3，ZJM‑EA‑11‑F4‑S15‑P2‑S1，ZJM‑EA‑11‑F4‑S15‑P2‑S2，ZJM‑EA‑11‑F4‑S15‑P2‑S3，ZJM‑EA‑11‑F4‑S15‑P2‑S4；ZJM‑W200g过D101大孔吸附树脂，得馏分ZJM‑W‑D0，ZJM‑W‑D30和ZJM‑W‑D100；馏分ZJM‑W‑D30，通过FlashODS C18中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱等分离方法共分离得到2个化合物，ZJM‑W‑D30‑F6‑6和ZJM‑W‑D30‑F6‑1‑P1。