发明名称 一种用CePO<sub>4</sub>进行修饰的LiFePO<sub>4</sub>复合正极材料的制备方法
摘要 一种用CePO<sub>4</sub>进行修饰的LiFePO<sub>4</sub>复合正极材料的制备方法,它有四大步骤:步骤一:配制溶液:步骤二:水热制备:步骤三:抽滤、水洗及干燥:步骤四:煅烧处理:最后得到的即为LiFePO<sub>4</sub>/C/CePO<sub>4</sub>复合正极材料。本发明中起修饰作用的CePO<sub>4</sub>在水热反应过程中由H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>与Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>反应生成,其不溶于水,颗粒尺寸只有数十纳米,可以像钉子一样抑制LiFePO<sub>4</sub>颗粒尺寸的长大,从而达到细化颗粒尺寸,大幅度缩短Li+的扩散路径,提高材料电性能的作用。
申请公布号 CN102867962B 申请公布日期 2015.05.06
申请号 CN201210369390.0 申请日期 2012.09.27
申请人 北京航空航天大学 发明人 张俊英;权威
分类号 H01M4/62(2006.01)I;H01M4/58(2010.01)I 主分类号 H01M4/62(2006.01)I
代理机构 北京慧泉知识产权代理有限公司 11232 代理人 王顺荣;唐爱华
主权项 一种用CePO<sub>4</sub>进行修饰的LiFePO<sub>4</sub>复合正极材料的制备方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:步骤一:配制溶液:将LiOH·H<sub>2</sub>O、FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O、H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>(85wt%)、抗坏血酸和Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O按照Li:Fe:P:C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>6</sub>:Ce=3:1:(1+x):0.2:x的物质的量比进行称量,x为CePO<sub>4</sub>在复合材料中的物质的量的比例,x=0.003‑0.02;将LiOH·H<sub>2</sub>O和H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>溶于去离子水搅拌均匀形成一种乳状溶液,然后将FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O、抗坏血酸和Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O缓慢溶于去离子水搅拌均匀形成另一种溶液;将两种溶液混合,其中FeSO<sub>4</sub>的浓度为0.4‑0.6mol/L,用氨水调节混合溶液的PH值为7‑8;步骤二:水热制备:将溶液迅速转入装有特氟龙罐的反应釜中,然后将反应釜置于恒温炉中,控制加热温度为160‑190℃,加热时间为10‑14小时;步骤三:抽滤、水洗及干燥:水热反应之后,去除反应产物的上层清液,剩余部分采用抽滤的方式,分别用去离子水和丙酮反复清洗2‑3次;之后将滤饼放置在真空干燥箱中,60‑80℃下,干燥3‑4小时;步骤四:煅烧处理:将干燥后的粉体放入瓷舟内,转入气氛炉中进行煅烧;控制热处理温度为650‑750℃,恒温时间为1‑2小时,升温速率为3‑5℃/min,气氛由氢气体积含量为2‑4%的氩气提供,最后得到的即为LiFePO<sub>4</sub>/C/CePO<sub>4</sub>复合正极材料。
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