微波-H₂O₂联合降解法制备分子量可控的窄分布壳聚糖工艺

摘要

本发明为一种微波-H₂O₂联合降解法制备分子量可控的窄分布壳聚糖工艺，该工艺包括以下步骤：将高聚壳聚糖加到反应器中，然后用乙酸溶液搅拌下溶解，放置10min；再向上面得到的溶液中加入质量浓度为2%~8%的H₂O₂；将反应器固定于微波实验仪中，同时开动搅拌，通过脉冲方式辐射3min~8min，得到浅黄色溶液；用碱液调节pH至7~8；过滤，收集沉淀真空干燥，得水溶性低聚壳聚糖。本发明采用微波-H₂O₂联合降解法，在均相条件下制备窄分布水溶性低聚壳聚糖，此方法操作简单、绿色环保、不产生二次污染；微波与H₂O₂协同作用时反应迅速，节约大量能源和资源，同时能够有效控制低聚壳聚糖的分子量及其分布，重复性好。

主权项

一种微波‑H₂O₂联合降解法制备分子量可控的窄分布壳聚糖工艺，其特征为包括以下步骤：第一步，将高聚壳聚糖加到反应器中，然后用质量浓度为1％的乙酸溶液搅拌下溶解，放置10min；物料配比为每2.00g壳聚糖加30mL乙酸溶液；第二步，向上面得到的溶液中加入质量浓度为2％～8％的H₂O₂，物料配比为每2.00g壳聚糖加30mL H₂O₂溶液，搅拌均匀；第三步，将反应器固定于微波实验仪中并装配回流装置，设定辐射温度为50℃～80℃，将辐射的阳极电流调节为40mA～80mA；第四步，开启微波实验仪，同时开动搅拌，通过脉冲方式辐射，控制有效辐射时间3min～8min，得到浅黄色溶液；第五步，用碱液调节pH至7～8；第六步，过滤，将滤液用2～3倍体积的无水乙醇沉淀，收集沉淀并在40℃下真空干燥，得水溶性低聚壳聚糖，所述的低聚壳聚糖的平均分子量为5000～20000，多分散系数D介于1.4～1.9之间；所述的第一步中的所述的高聚壳聚糖为平均分子量为50万～200万之间的壳聚糖。