发明名称 自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法及高硅钢薄带连续制备装置
摘要 本发明公开了一种自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,由含硅粉末的制备、含硅粉末分散液制备、高硅粉末层制备和均匀化扩散退火四个主要步骤组成,将含硅粉末加入到分散液载体中,并加入分散剂使含硅粉末成悬浮状态,再将低硅钢薄带恒速通过含硅粉末的分散液,利用含硅粉末自然重力沉积在低硅钢薄带上,形成高硅粉末层,然后经烘干和经过扩散炉进行充分扩散,即可制备出不低于6.5<i>wt</i>.%Si的高硅钢薄带。本发明还提供一种高硅钢片连续制备装置,包括布料装置、分散液储槽、搅拌装置、硅钢薄带引导传送装置、真空干燥箱、扩散退火装置和高硅钢带卷绕收集装置,能近终成型连续制备高硅钢薄带,无需轧制,制备工艺简单,能量消耗较低,易于工业生产。
申请公布号 CN103060746B 申请公布日期 2015.05.06
申请号 CN201310008249.2 申请日期 2013.01.10
申请人 上海大学 发明人 钟云波;范丽君;龙琼;周鹏伟;黄靖文
分类号 C23C10/20(2006.01)I;C21D9/54(2006.01)I;C21D1/26(2006.01)I 主分类号 C23C10/20(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 何文欣
主权项 一种自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于,包括如下步骤:a. 含硅粉末的制备:含硅粉末为纳米级或微米级的硅粉、铁粉与硅粉的混合物粉末或者硅铁合金粉,其中硅铁合金粉是将硅铁合金通过真空电弧雾化或者行星球磨的方法磨制成的高硅含量粉末,含硅粉末中的硅含量为7<i>wt.</i>%~100<i>wt.</i>%;b. 含硅粉末分散液制备:将在所述步骤a中制备的含硅粉末加入到易挥发的分散液载体中,并加入分散剂使含硅粉末成悬浮状态,通过搅拌成成分均匀的分散液,分散液和分散剂皆不与硅粉或含硅粉末产生化学反应,且不影响含硅粉末的沉积及后续的热处理工艺;c. 低硅钢薄带表面上的高硅粉末层制备:将硅含量为0.1<i>wt</i>.%~4<i>wt</i>.%的低硅钢薄带恒速连续通过在所述步骤b中制备的含硅粉末分散液,含硅粉末利用其自然重力沉积在低硅钢薄带上表面上,在低硅钢薄带表面沉积形成一层厚度均匀的连续的高硅粉末沉积层,通过至少控制低硅钢薄带的走带速度、在所述步骤a中制备的含硅粉末的硅含量和在所述步骤b中的搅拌速度三个因素,来控制单位长度的低硅钢薄带上覆的高硅粉末沉积层中的硅含量;d. 均匀化扩散退火:将在所述步骤c中得到的沉积高硅粉末层的低硅钢薄带经烘干,再经过带惰性气体保护气氛或还原保护气氛的扩散热处理炉进行连续充分扩散处理,使高硅粉末层中的Si元素向下方的低硅钢薄带扩散,当高硅粉末层中的Si完全扩散进入低硅钢薄带后,即得到整体硅含量不低于6.5<i>wt</i>.%Si的高硅钢薄带,进而得到硅元素分布均匀的取向硅钢片或无取向硅钢片。2.根据权利要求1所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于:在所述步骤d中,热处理温度控制在700~1300℃,热处理时间为1~10.0h。3.根据权利要求2所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于:在所述步骤c中,低硅钢薄带的走带速度控制在0.001~1m/s,高硅粉末沉积层中的硅含量控制在7.0 <i>wt</i>.%~99<i>wt</i>.%之间,高硅粉末沉积层的厚度为10~1000μm。4.根据权利要求1~3中任意一项所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于:在所述步骤a中,硅铁合金粉和铁粉的粒径范围为10nm~100μm,硅粉的粒径范围为10~1000nm。5.根据权利要求1~3中任意一项所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于:在所述步骤b中,分散液采用酒精、丙酮或苯等易挥发的有机溶剂;分散剂为阳离子型或者阴离子型。6.根据权利要求1~3中任意一项所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于:在所述步骤c中,所采用的低硅钢薄带的厚度为0.05~0.5mm,宽度为10~2000mm。7.根据权利要求1~3中任意一项所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法,其特征在于:在所述步骤d中,在扩散热处理炉中通入惰性气体、还原性气体或者还原性气体和惰性气体组成的混合气体,惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或其几种气体形成的混合气体,还原性气体为氢气、氨气、甲烷和一氧化碳中的一种或其几种气体形成的混合气体。8.一种实现权利要求1~3中任意一项所述的自然沉降连续制备高硅钢薄带的方法的高硅钢薄带连续制备装置,其特征在于,包括布料装置、分散液储槽(8)、搅拌装置、硅钢薄带引导传送装置、真空干燥箱(9)、扩散退火装置和高硅钢带卷绕收集装置(12),具体为:所述布料装置为含硅粉末添加槽(3),采用阀门机构控制所述含硅粉末添加槽(3)的硅粉输出流量,含硅粉末通过所述含硅粉末添加槽(3)被加入到所述分散液储槽(8)中的分散液(7)中,形成预设浓度的含硅粉末的分散液,在所述内底部安装搅拌装置,使分散液(7)充分混合均匀,并防止含硅粉末沉积在所述分散液储槽(8)的底部;所述硅钢薄带引导传送装置由一系列导向滑轮(6)组成,低硅钢薄带(4)连续通过至少两个所述导向滑轮(6)被传送引入所述分散液储槽(8)中,使部分低硅钢薄带(4)完全浸入所述分散液(7)中,当低硅钢薄带(4)连续经过分散液(7)时,在低硅钢薄带(4)的上表面沉积一层高硅粉末沉积层(5),通过控制所述含硅粉末添加槽(3)的硅粉输出流量,使含硅粉末在分散液(7)中的加入量与低硅钢薄带(4)自然沉积从分散液(7)中带走的含硅粉末量基本持平,以保持分散液(7)中的含硅粉末浓度,导向滑轮(6)将低硅钢薄带(4)持续导入分散液(7),还不断将已经浸入分散液(7)中的低硅钢薄带(4)持续拉出,且使浸入所述分散液(7)中的低硅钢薄带(4)部分被张紧拉直;低硅钢薄带(4)通过另外的导向滑轮(6)从分散液(7)中的拉出后,然后在所述真空干燥箱(9)中进行烘干,去除低硅钢薄带(4)和高硅粉末沉积层(5)中夹带的分散液;所述扩散退火装置的卧式管状电炉(10)的管状炉腔中具有惰性气体保护气氛或还原保护气氛,载有高硅粉末沉积层(5)的干燥后的低硅钢薄带(4)经过所述卧式管状电炉(10)的管状炉腔进行连续热处理,使高硅粉末沉积层(5)的Si元素向低硅钢薄带(4)充分扩散,制备含硅量不低于6.5<i>wt</i>.%Si的高硅钢薄带(11),在卧式管状电炉(10)的后端还设有惰性气体保护冷却带,使得到的高硅钢薄带(11)进行退火,得到成分均匀的高硅钢薄带(11);经过退火后的高硅钢薄带(11)最后通过高硅钢带卷绕收集装置(12)进行收卷。9.根据权利要求8所述的高硅钢薄带连续制备装置,其特征在于:所述搅拌装置为超声波振动装置、弥散惰性气体气泡的搅拌装置和机械搅拌装置中的任意一种或任意几种组成的混合搅拌装置。10.根据权利要求9所述的高硅钢薄带连续制备装置,其特征在于:所述机械搅拌装置包括靠近所述分散液储槽(8)内的底部设置的磁力搅拌桨(1)和机械搅拌桨(2),皆通过外部动能转动搅拌分散液(7),使分散液(7)充分混合均匀。
地址 200444 上海市宝山区上大路99号
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