Procedimiento de purificación del ácido quenodesoxicólico

摘要

Un procedimiento de purificación del compuesto de fórmula I, que comprende las etapas de: 1) pre-tratamiento de la bilis porcina disolviendo sólido de bilis porcina derivado de la bilis porcina, que contiene la mezcla de los ácidos quenodesoxicólicos de las Fórmulas I-IV,**Fórmula** y que tiene un contenido del 35-55 % en peso de ácido quenodesoxicólico, en un disolvente orgánico que contiene sal, en el que el disolvente orgánico es acetato de etilo o acetona, y la sal es al menos una seleccionada del grupo que consiste en cloruro sódico, sulfato magnésico anhidro y sulfato sódico anhidro; 2) esterificación de una mezcla de ácidos quenodesoxicólicos de fórmulas I a IV añadiendo alcohol C1-4 al resto obtenido a partir de la etapa (1); 3) acetilación de la mezcla de ésteres de los ácidos quenodesoxicólicos de fórmulas I a IV añadiendo ácido acético anhidro y una base débil seleccionada de acetato sódico anhidro o piridina al resto obtenido a partir de la etapa (2); 4) añadir un disolvente orgánico no polar seleccionado de hexano, heptano, octano o isooctano al resto obtenido a partir de la etapa (3) y agitar a reflujo hasta que todo el resto se disuelva, y posteriormente cristalizar y retirar los ésteres acetilados de los ácidos quenodesoxicólicos de fórmulas III a IV, y una parte del éster acetilado del ácido quenodesoxicólico de fórmula II; 5) añadir alcohol C1-4 al resto obtenido a partir de la etapa (4) y cristalizar el compuesto de fórmula V**Fórmula** durante 2~3 horas al intervalo de temperatura de 20 ~ 25 ºC; y 6) desprotección del compuesto de fórmula V obtenido a partir de la etapa (5) añadiendo agua y una base seleccionada de hidróxido sódico o hidróxido potásico al compuesto de fórmula V, y cristalización del compuesto de fórmula I en presencia de agua añadiendo un ácido seleccionado de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico.