钢中氧化铌含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法，将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前钢样的质量；将钢样作为阳极，不锈钢作为阴极，氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液电解；洗去钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后钢样的质量；向电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解得到第一试液；向第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到沉淀；向沉淀中加入硝酸，加入高氯酸得到第二试液；向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液；将第三试液定容为25mL或50mL；以铯为内标元素，采用ICP-MS测定第三试液的氧化铌质量，以及空白溶液的氧化铌质量；根据公式得到钢中氧化铌含量。

主权项

一种钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于，包括：将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m₁；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液电解；洗去并收集所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗所述钢样，干燥，称重得到电解后所述钢样的质量m₂；向所述电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解所述电解残渣中的铌的碳化物得到第一试液；向所述第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到沉淀；向所述沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得到第二试液；向所述第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液；将所述第三试液定容为25mL或者50mL；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m₀；当所述第三试液定容为25mL时，采用式(1)得到钢中氧化铌含量或者，当所述第三试液定容为50mL时，采用式(2)得到钢中氧化铌含量$W\%=\frac{{10}^{-6}\times (m-m_0)}{2(m_1-m_2)}\times 100\left(2\right).$