一种从火麻仁中提取分离二酮哌嗪类吲哚生物碱的方法

摘要

本发明公开了一种从火麻仁中提取分离二酮哌嗪类吲哚生物碱的方法，步骤为：将火麻仁药材粉碎，过筛，加入石油醚常压过滤脱脂，滤渣用乙醇渗漉提取，合并提取液；再次脱脂后，用乙酸乙酯萃取，浓缩成浸膏；将浸膏柱层析，以甲醇-水梯度洗脱；洗脱液的浓缩浸膏用MCI柱层析进行脱色，以甲醇-水梯度洗脱，薄层层析检测，合并比移值相同流份，浓缩成浸膏；该浸膏用硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱，薄层层析检测，合并流份，浓缩得浸膏；该浸膏甲醇溶解后作HPLC制备分离，收集Rt＝16min的流份，浓缩结晶，干燥，即得。本发明的方法拓宽了化合物NeoechinulinA作为药用活性成分的来源，有利于开发新的基于SIRT1调节的防治神经退行性疾病的药物。

主权项

一种从火麻仁中提取分离二酮哌嗪类吲哚生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备火麻仁脱脂总提取物：将火麻仁药材粉碎，过筛，加入1‑2倍体积的石油醚，于25℃‑35℃条件下浸泡2h‑4h，过滤脱脂，滤渣用1.5‑2.5L的乙醇体积分数为70％‑90％的乙醇‑水于室温下反复渗漉提取2‑4次，每次1‑3天，合并提取液；浓缩后用石油醚萃取再次脱脂后，再用乙酸乙酯萃取，于30℃‑50℃条件下减压浓缩成浸膏；(2)分离：将步骤(1)的乙酸乙酯萃取浸膏用反相常压色谱柱层析，以甲醇‑水梯度洗脱；60％洗脱浓缩浸膏用MCI柱层析进行脱色素，以甲醇‑水梯度洗脱，用硅胶薄层层析检测，合并比移值相同流份，浓缩成0.51g/mL浸膏；浸膏用硅胶拌样,硅胶柱层析分离，以石油醚‑乙酸乙酯系统梯度洗脱，硅胶薄层层析检测，合并石油醚‑乙酸乙酯为(5‑3)：(5‑7)的流份，浓缩得浸膏；(3)纯化：将步骤(2)中最终得到的浸膏用甲醇溶解,以甲醇‑水作流动相,进行HPLC制备分离，收集Rt＝16min的流份，浓缩置于甲醇中析出白色结晶，干燥，即得。