发明名称 |
盐酸头孢卡品酯的精制方法 |
摘要 |
本发明涉及一种盐酸头孢卡品酯的精制方法,属于药物合成技术领域,将盐酸头孢卡品酯粗品溶解后,调节pH,静置分层,弃去水层,取有机层经减压蒸馏,回收有机溶剂后,向蒸馏剩余物中加入酯类结晶溶媒,控制温度,加入盐酸溶液成盐,养晶,过滤,洗涤,干燥得盐酸头孢卡品酯精品。本发明盐酸头孢卡品酯的精制方法,使用单一的酯类溶媒结晶,过滤后的酯类母液可以通过减压蒸馏回收酯类溶剂进行套用,极大降低了生产成本,反应原料简单易得,工艺简单、反应条件温和,环境友好,适合大规模推广应用。 |
申请公布号 |
CN104557977A |
申请公布日期 |
2015.04.29 |
申请号 |
CN201410841078.6 |
申请日期 |
2014.12.30 |
申请人 |
山东鲁抗医药股份有限公司 |
发明人 |
唐磊;贾玲晓;王文笙;张淑婷;张冬梅;高占文;张宪生 |
分类号 |
C07D501/34(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D501/34(2006.01)I |
代理机构 |
青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 |
代理人 |
耿霞 |
主权项 |
一种盐酸头孢卡品酯的精制方法,其特征在于:包括以下步骤:1)溶解:将盐酸头孢卡品酯粗品加入10‑20倍体积的溶剂溶解后,用常规的无机碱溶液调节pH为6‑7,静置分层,倾倒弃去水层,收集有机层;2)蒸馏:取有机层减压蒸馏,回收有机相,保留蒸馏剩余物;3)养晶:向蒸馏剩余物加入酯类结晶溶媒,控制温度为10‑30℃,滴加盐酸成盐,盐酸加入量与盐酸头孢卡品酯粗品加入量摩尔比为1.2‑2.0:1,养晶4‑6h;4)后处理:过滤,洗涤,真空干燥至恒重,得到盐酸头孢卡品酯精品。 |
地址 |
272000 中国山东省济宁市高新区东外环路6号 |