发明名称 一种合成(E)-α-(碘代亚烷基)环状碳酸酯的方法
摘要 本发明涉及一种合成(E)-<i></i><i>a</i>-(碘代亚烷基)环状碳酸酯的方法,在高压釜中,加入炔醇、金属碘化物及溶剂,加入铜盐及碱为促进剂,通入二氧化碳,在70~150℃搅拌反应10~72小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到系列所述的(<i>E</i>)-<i>a</i>-(碘代亚烷基)环状碳酸酯化合物;本发明(<i>E</i>)-a-(碘代亚烷基)环状碳酸酯的合成方法操作安全简单,原料价格低廉、容易得到,对功能团适应性好,对底物适应性广,环境友好,有利于工业生产,在有机合成中应用广泛。
申请公布号 CN104557886A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410830872.0 申请日期 2014.12.25
申请人 华南理工大学 发明人 戚朝荣;欧阳露;江焕峰;唐晓冬
分类号 C07D405/06(2006.01)I;C07D317/36(2006.01)I;C07D409/06(2006.01)I 主分类号 C07D405/06(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人 何淑珍
主权项 一种合成(E)‑α‑(碘代亚烷基)环状碳酸酯的方法,其特征在于,在高压釜中,加入炔醇、金属碘化物及溶剂,加入铜盐及碱为促进剂,通入二氧化碳,在70~150℃搅拌反应10~72小时,反应结束后冷却至室温,释放没反应的二氧化碳至常压,反应液过滤,减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到(E)‑α‑(碘代亚烷基)环状碳酸酯化合物;上述反应如下式所示:<img file="FDA0000643790010000011.GIF" wi="1532" he="361" />其中,R<sup>1</sup>包括苯基,对溴苯基,对氯苯基,对氟苯基,对甲氧基苯基,对甲苯基,邻甲苯基,间甲苯基,邻氟苯基,对三氟甲基苯基,对硝基苯基,邻溴苯基,间溴苯基,3,4‑二氯苯基,2‑噻吩基,2‑吡啶基,6‑甲基‑2‑吡啶基,6‑氟‑2‑吡啶基或6‑甲基‑2‑吡啶基;R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>包括甲基,乙基,丙基,正丁基,异丙基,异丁基,苯基中的一种;或R<sup>2</sup>‑R<sup>3</sup>为环戊基,环己基或环庚基。
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