电感耦合等离子体质谱法在水基胶中硼测定中的应用

摘要

本发明公开了一种水基胶中硼的测定方法，其特征在于该方法通过预消解方式除去水基胶样品中的干扰基质以及沸点较低的溶剂，从而减少了消解过程中可能带来的隐患，再将预消解后的样品经过消解、导入电感耦合等离子体质谱仪，并同时加入内标定量分析。该方法以待测元素硼的质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，待测元素硼含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，绘制标准工作曲线。对照工作曲线计算硼的含量。此方法具有样品用量小、操作简单、测试时间短、检测限量低等优点。

主权项

一种水基胶中¹¹B 电感耦合等离子体质谱测定方法，其包括以下步骤：（1）提供电感耦合等离子体质谱仪；（2）确定ICP‑MS 的工作条件：离子源为ICP 源，采用十字交叉雾化器；雾化器氩气流量为0.5‑0.9L/min; 辅助气流速为1.2L/min, 射频功率为1200W, 载气流速为1.2L/min, 等离子体流速为15L/min, 样品进样速率为15‑30rpm，重复次数3 次，选择硼（11）为扫描元素，扫描方式为跳峰扫描；（3）配制标准溶液和内标溶液；（4）标准曲线的建立：配制浓度含量为0.01‑5mg/L 的标准溶液6 个，进行在线加内标，进样测定，以待测元素硼的质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，待测元素硼含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，进行线性回归，得到¹¹B 的标准曲线；（5）水基胶中¹¹B 的浓度测定：称取0.1‑0.5g 水基胶样品于微波消解罐中，并加入1‑10mL 硝酸，置于电加热板上，预反应后，加入0.5‑5mL 硝酸和0.5‑10mL30% 过氧化氢密封后装入微波消解仪进行微波消解,同时做空白样品；消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，将溶液转移至50mL 塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用水定容摇匀；将样品和空白样品进样测定，用步骤（4）所得标准曲线确定¹¹B 的浓度；其中，所述内标元素为Li 或Sc 元素；反应条件为在80‑150℃条件下预反应10‑50min，冷却至室温；程序升温条件为如下：1）由室温升至110 ～ 125℃升温时间为5min，保持时间为5min；2）由110 ～ 125℃升温至140 ～ 155℃升温时间为5min，保持时间为5min；3）由140 ～ 155℃升温至160 ～ 175℃升温时间为5min，保持时间为5min；4）由160 ～ 175℃升温至175℃～ 190℃升温时间为5min，保持时间为5min。