发明名称 |
β-蒿甲醚的制备工艺 |
摘要 |
本发明涉及一种β-蒿甲醚的制备工艺,包括以下步骤:①将双氢青蒿素和醚化试剂分别加入醇中形成反应体系;②向步骤①所述的反应体系中加入酸,使反应体系的pH值为0.5~4;③反应完毕后,将水或非碱性水溶液直接加入到步骤②所述的反应体系中,析出固体,即为β-蒿甲醚。该制备工艺有效的抑制了反应中异构体α-蒿甲醚的产生,且可以使醚化反应温和的进行,后处理简单,纯度高,从反应体系中析出的固体,其纯度均高于99%,甚至可以达到99.8%以上,无需再经过一步重结晶即可达到要求。 |
申请公布号 |
CN104557965A |
申请公布日期 |
2015.04.29 |
申请号 |
CN201410056911.6 |
申请日期 |
2014.02.20 |
申请人 |
上海佰纳医药科技有限公司 |
发明人 |
张鹏;钱绍刚;胡猛;王一兴 |
分类号 |
C07D493/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07D493/20(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种β‑蒿甲醚的制备工艺,其特征在于:所述由双氢青蒿素制备β‑蒿甲醚的工艺包括以下步骤:①将双氢青蒿素加入反应容器中,并加入溶剂醇将其溶解,再在0~5℃下加入醚化试剂,形成反应体系;所述醚化试剂为甲酸三甲酯、原乙酸三甲酯或原丙酸三甲酯;②再在0~20℃下将酸的醇溶液滴加到步骤①中所述的反应体系中,滴加完毕后,该反应体系的Ph值为1~3,将所述反应体系在0~30℃下反应2~4小时;③在步骤②中所述的反应完毕的体系中加水,体系析出固体,过滤,得固体,固体用水洗2~4次,得化合物;④将步骤③中所述的化合物在35~45℃下烘干至恒重,得所述的β‑蒿甲醚,所述β‑蒿甲醚的纯度在99%以上。 |
地址 |
201203 上海市张江高科技园区蔡伦路781号1008室 |