大尺寸稀土掺杂氟化钇钡单晶生长方法

摘要

本发明提供的一种大尺寸稀土掺杂氟化钇钡晶体生长方法，在加热炉内，按质量百分比将{xReF₃+（1-x）YF₃}:BaF₂=2：1,x=0～100%多晶料置于坩埚中，抽真空，向加热炉内先后通入氩气；用控温仪控制加热功率使之熔化，坩埚内液面与炉内气体流动进行热交换形成轴向温度差，坩埚壁与坩埚中心形成径向温度差，引起熔体的自然对流；再用铂金夹头将BaY₂F₈籽晶固定于籽晶杆，下降籽晶与熔体接触进行氟化物晶体生长；当氟化物晶体生长到设定尺寸时，开始退火，以20°C/小时的降温速率降温至室温，通过调节转速和加热功率，直至晶体生长结束与熔体脱离，在坩埚内退火，获得大尺寸氟化物晶体。本发明解决了氟化物熔体流动性能差造成晶体生长困难、晶体中气泡多等生长不利因素。

主权项

一种大尺寸稀土掺杂氟化钇钡晶体生长方法，其特征在于包括如下步骤：在加热炉内，按质量百分比将{xReF₃+（1‑x）YF₃}: BaF₂=2：1,x=0～100%多晶料，即BaY₂F₈到BaRe ₂F₈，其中X为掺杂氟化钇钡含量，稀土Re离子摩尔百分比为0～100%；将上述合成好的Re：BaY₂F₈多晶料装入铂金坩埚，抽真空至10^‑5Pa～3´10^‑5Pa，在400～500℃温度条件下，用通气管道向加热炉内先后通入氩气Ar、四氟化碳CF₄气体；用控温仪控制加热功率使之熔化，熔化后至少恒温8小时，熔体完全熔化后，用铂金棒处理粘熔体表面漂浮物；坩埚内液面与炉内气体流动进行热交换形成轴向温度差，坩埚壁与坩埚中心形成径向温度差，引起熔体的自然对流；再用铂金夹头将a或b方向BaY₂F₈籽晶固定于籽晶杆，籽晶转速控制在3rpm～5rpm，下降籽晶与熔体接触进行氟化物晶体生长，生长期间籽晶以3rpm～5rpm转速，向上以0.1～0.3mm／小时速率上升，使氟化物晶体生长以60～80度角度扩肩直至坩埚直径的80%～90%，然后通过自动直径控制系统ADC等径控制调节加热功率；当氟化物晶体生长到设定尺寸时，设定快速提拉脱离熔体，开始退火，退火温度为熔点的90%，退火时间为5～6小时，以20℃/小时的降温速率降温至室温，获得大尺寸氟化物晶体。