发明名称 一种西咪替丁的制备方法
摘要 一种西咪替丁的制备方法:(1)将2-(4-甲基咪唑-4-基)甲基硫乙胺和N-氰胺碳酸二酯在热的无水醇中进行缩合反应,常压蒸出醇,冷却至室温,结晶过滤得:N-氰基-N'-[2-(5-甲基咪唑-4-基)甲基硫乙基]-O-R异脲;(2)将N-氰基-N'-[2-(5-甲基咪唑-4-基)甲基硫乙基]-O-R异脲和甲胺在反应介质中进行胺化反应,反应结束后,常压蒸出甲胺,冷却至室温结晶得西咪替丁粗品;(3)将西咪替丁粗品在无水乙醇中经活性炭脱色,冷却结晶,真空干燥、粉碎得西咪替丁精制品。本发明可以解决现有西咪替丁生产工艺中副产物甲硫醇/甲硫醇钠对环境的污染,简化了生产工艺,降低了成本,提高了产品质量。
申请公布号 CN104557720A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201510031406.0 申请日期 2015.01.21
申请人 盐城凯利药业有限公司 发明人 孙丽琴;姚程成;杨毅跃;黄伟
分类号 C07D233/64(2006.01)I 主分类号 C07D233/64(2006.01)I
代理机构 无锡华源专利事务所(普通合伙) 32228 代理人 聂汉钦
主权项 一种西咪替丁的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲的合成:将2‑(4‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙胺和N‑氰胺碳酸二酯在热的无水醇中进行缩合反应,常压蒸出醇,冷却至室温,结晶过滤得:N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲;(2)西咪替丁粗品的合成:将N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲和甲胺在反应介质中进行胺化反应,反应结束后,常压蒸出甲胺,冷却至室温结晶得西咪替丁粗品;(3)西咪替丁的精制:将西咪替丁粗品在无水乙醇中经活性炭脱色,冷却结晶,真空干燥、粉碎得西咪替丁精制品。
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