发明名称 一种5-羟甲基糠醛的制备方法
摘要 本发明涉及一种生产5-羟甲基糠醛的方法,将脱去半纤维素后的生物质原料水解后得到葡萄糖糖、醋酸和甲酸混合溶液,然后进入撞击流反应器与萃取剂、催化剂接触反应;反应流出物冷却分层后上层为水相,下层萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶产物经分相得到再生的萃取剂和少量的水,塔釜产物进入成品塔分离得到5-羟甲基糠醛,塔顶得到的醋酸和甲酸混合物进入醋酸精制塔分离得到甲酸和醋酸。本发明方法采用撞击流反应器,使5-羟甲基糠醛在萃取剂和水两相瞬间达到平衡,提高了5-羟甲基糠醛收率,且工艺流程简单,同时回收5-羟甲基糠醛、醋酸和甲酸,无废液排放,是一项绿色环保工艺。
申请公布号 CN104557806A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201310503695.0 申请日期 2013.10.24
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 发明人 孟凡忠;薄德臣;张龙;张胜中;高景山
分类号 C07D307/46(2006.01)I;C07C53/02(2006.01)I;C07C53/08(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I;C07C51/48(2006.01)I 主分类号 C07D307/46(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种生产5‑羟甲基糠醛的方法,其特征在于包括以下内容: (1)将脱去半纤维素后的生物质原料与水按照质量比0.05~1混合后进入水解釜,在180~240℃条件下水解0.2~1h,得到葡萄糖糖、醋酸和甲酸混合溶液;(2)以步骤(1)得到的混合溶液为原料,采用撞击流反应器,将葡萄糖溶液与萃取剂通过输送设备分别通入撞击流反应器,反应所用催化剂为甲酸和/或醋酸,在葡萄糖脱水生成5‑羟甲基糠醛的反应条件下进行混合接触反应; (3)步骤(2)得到的反应流出物进行冷却静置分层,上层为水相,含有微量的5‑羟甲基糠醛、醋酸、甲酸及微量的未反应的葡萄糖,下层为萃取相,含有5‑羟甲基糠醛、醋酸、甲酸以及微量的水;(4)步骤(3)得到的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶产物经分相得到再生的萃取剂和少量的水,塔釜得到不含水的5‑羟甲基糠醛、甲酸、醋酸的混合物;(5)步骤(4)中塔釜得到的5‑羟甲基糠醛、醋酸和甲酸的混合物进入5‑羟甲基糠醛成品塔进行分离,塔釜得到5‑羟甲基糠醛,塔顶得到醋酸和甲酸混合物;(6)步骤(5)中塔顶得到的醋酸和甲酸混合物进入醋酸精制塔,塔顶得到甲酸,塔釜得到醋酸。
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