一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机化学领域。本发明采用二乙胺、二甲苯和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反应条件下合成二乙基胺甲基三烷氧基硅烷和二乙胺盐酸盐，反应中在反应器内加入定量的二甲苯做溶剂来提高反应温度，并且起到对二乙胺盐酸盐进行萃取。过滤分离出滤渣二乙胺盐酸盐，二乙胺盐酸盐可用作中档环保型清洗助焊剂和有机分析试剂等；滤液为二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，滤液粗品与洗盐的洗液一起蒸馏得到二乙基胺甲基三烷氧基硅烷产品，不仅提高了产品收率，且降低了生产成本。本发明的产品品质高且稳定性好、杂质少等特点，除此之外还有无废料排放、不污染环境、成本低、易工业化生产。

主权项

一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的二乙胺和二甲苯，二甲苯的质量与二乙胺的质量比为1:1，向恒压滴液漏斗内投入定量的ClCH₂Si(OR₁)₃，在每分钟150‑200转的速度将反应容器温升至85℃‑95℃；（2）当反应容器温升至85℃‑95℃后，开始滴加ClCH₂Si(OR₁)₃进行反应，ClCH₂Si(OR₁)₃滴加时间控制在1‑2小时，滴加完后继续反应3‑4小时；（3）3‑4小时反应完成后将反应容器温降至常温在‑0.03Mpa条件下过滤，滤液为二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，滤渣为二乙胺盐酸盐，用二乙胺质量18%‑22%的二甲苯分三次对滤渣进行洗涤：（4）将粗品与洗液进行蒸馏，先常压回收二乙胺，然后在‑0.07Mpa条件下回收溶剂二甲苯，最后开启真空泵在‑0.098MPa条件下蒸馏，得：二乙基胺甲基三烷氧基硅烷成品，分离出的溶剂二甲苯和二乙胺可用于下一锅反应。