仲钨酸铵中磷的分析方法

摘要

本发明申请提供一种仲钨酸铵中磷的分析方法，以超纯氨水溶解仲钨酸铵，在碱性条件下以铍载带磷而与主体钨分离，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP测量，所述分析方法避免了现有的检测方法步骤复杂而又繁琐的操作，且步骤中不必使用有毒的氯仿。

主权项

一种仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于，包括如下的步骤：A、标准曲线的绘制：分别取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的磷浓度为100μg/mL的磷溶液，置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；B、样品的检测：1）准确称取1.000g试样置于300mL烧杯中，加入30mL超纯氨水和50mL水，置于电炉上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解；2）取下，滴加一滴对硝基酚溶液，用盐酸中和至无色，然后用超纯氨水调至碱性并过量20mL，用水稀释至100mL；3）加入2mL1%的EDTA溶液，缓慢加入10mL2%的硫酸铍溶液，边加边搅拌，使沉淀完全，移至电炉上加热煮沸并保持微沸5min，取下，冷却30min；4）用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涤液洗烧杯3至4次，洗沉淀5至7次；5）沉淀用盐酸洗涤液溶解于300mL锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上小火加热至溶液为30mL，取下，冷却，定容至50mL；C、用ICP检测磷的含量。